Ancien protocole d’échantillonnage et d’analyse

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Ancien protocole d’échantillonnage et d’analyse

Auteur :	Le personnel du MAAARO; Ministére de l’Environnement
Date de création :	10 décembre 2003
Dernière révision :	10 décembre 2003

Dans le cadre du Règlement* pris en application de la Loi sur la gestion des éléments nutritifs
(Remplacé par le Protocole d’échantillonnage et d’analyse, le 12 août 2005)

* Le texte officiel du Règlement en français n'existait pas au moment de la diffusion du Protocole. Nous avons donc jugé opportun d'inclure dans le présent document des traductions libres pour faciliter la compréhension des lecteurs et lectrices francophones. Dans le cas de toute divergence éventuelle entre les passages traduits et le Règlement, on devra se référer au texte officiel.

4.3 Analyse des matières épandues sur les terres

4.3.1 Ion hydrogène (pH)
4.3.2 Conductivité électrique
4.3.3 Matières sèches totales
4.3.4 Matières sèches volatiles totales (matière organique)
4.3.5 Azote Kjeldahl total
4.3.6 Azote ammoniacal (ammoniac dissous et ions ammonium)
4.3.7 Azote des nitrates et azote des nitrites
4.3.8 Azote organique
4.3.9 Métaux - Cd, Cr, Co, Cu, Pb, Mo, Ni et Zn
4.3.10 Mercure
4.3.11 Arsenic et sélénium
4.3.12 Phosphore, potassium, sodium et bore totaux
4.3.13 E. coli (uniquement pour les biosolides d'épuration)

4.3 Analyse des matières épandues sur les terressur des biens-fonds

4.3.1 Ion hydrogène (pH)

Matrice Matières épandues sur les terressur des biens-fonds (matières de source non agricole).

Analyse
Aucune matière de source non agricole ayant un pH inférieur à 6,0 ou un pH supérieur à 8,5 ne doit être épandue sur des cultures pendant leur croissance.

Principe de la méthode
Le pH est déterminé à l'aide d'un pH-mètre à électrode de verre ordinaire.

Préparation de l'échantillon

Solide
Préparer une boue aqueuse avec 1 g d'échantillon pour 9 mL d'eau. Mélanger ou agiter pendant une vingtaine de minutes, laisser la suspension déposer, puis déterminer le pH de la fraction liquide.

Liquide/Boue liquide
Décanter, filtrer ou centrifuger une partie d'échantillon, puis déterminer le pH de la fraction liquide.

Emploi des instruments
Une électrode de pH et un pH-mètre à compensation de température à 25 °C. Exactitude et reproductibilité à 0,2 unité de pH près, moyennant une plage de 0 à 14. Compensation de température.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses
Trois vérifications à l'aide de solutions tampon, échantillons répétés, et vérification maisoninterne de la matrice.

Critères de performance de la méthode
Exactitude : � 0,2 unité de pH
Précision : � 0,2 unité de pH

Méthode de référence
DSL/MEO - E3137 (solide)
DSL/MEO - E 3218 (liquide/boue liquide)

Remarques

Conservation des l'échantillons : conserver les échantillons au réfrigérateur (4 - 10 °C).
Durée maximale de conservation des échantillons : 14 jours.

4.3.2 Conductivité électrique

Matrice Matières épandues sur les terressur des biens-fonds (matières de source non agricole)

Analyse

Principe de la méthode
La conductivité, une mesure de la capacité d'un liquide à transmettre un courant électrique à une température précise, est définie comme étant la réciproque de la résistance électrique de l'eau, mesurée entre deux électrodes occupant 1 cm² et éloignées l'une de l'autre de 1 cm. Le test de conductivité exige consiste àd' introduire l'échantillon dans la cellule de conductivité et à d'enregistrer la conductivité.

Préparation de l'échantillon

Solide (pauvre en matière organique)
Préparer une boue liquide avec 10 g d'échantillon pour 20 mL d'eau. Mélanger ou agiter pendant une trentaine de minutes, laisser la suspension déposer, puis déterminer la conductivité électrique de la matière.

Liquide/Boue liquide
Décanter, filtrer ou centrifuger une partie d'échantillon, puis déterminer la conductivité électrique de la fraction liquide.

Emploi des instruments
Conductivimètre avec compensation de température à 25 °C.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses
Deux étalons de conductivité, blancs et échantillons répétés.

Critères de performance de la méthode
Exactitude : 100 � 10%
Précision : � 10 %

Méthode de référence
DSL/MEO - E3218 (liquide/boue liquide);
DSL/MEO - E3138 (solide).

Remarques

Conservation des échantillons : conserver les échantillons au réfrigérateur (4-10 °C).
Durée maximale de conservation des échantillons : 14 jours.

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4.3.3 Matières sèches totales

Matrice Matières épandues sur les terressur des biens-fonds

Analyse
Une détermination précise de la teneur en matières sèches des matières épandues sur les terressur des biens-fonds est nécessaire pour calculer les taux d'application des matières à l'état humide.

Principe de la méthode
Une partie d'échantillon est pesée dans l'état où il est reçu, puis cette partie est mise à sécher pendant 16 heures à 105 °C �5 °C, refroidie et pesée à nouveau. Le pourcentage de matières sèches totales est déterminé.

Préparation de l'échantillon
Désagréger l'échantillon et le passer à travers un tamis de 2,0 mm. Prélever des sous-échantillons (10-25 mg) de ce mélange et les sécher au four à 105 °C � 5 °C pendant 16 heures jusqu'à l'obtention d'un poids constant. Refroidir l'échantillon et le peser à nouveau pour déterminer la teneur en matières sèches totales en pourcentage du poids de l'échantillon frais.

Emploi des instruments
Balance précise à � 0,01 g près.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses
Vérification de l'étalonnage et échantillons répétés.

Critères de performance de la méthode
Exactitude : 100 �10 %
Précision : �10 %

Méthode de référence
DSL/MEO-3139

4.3.4 Matières sèches volatiles totales (matière organique)

Matrice
Matières solides ou liquides épandues sur les terressur des biens-fonds

Analyse

Principe de la méthode
Une partie d'un échantillon broyé est mise à sécher pendant 16 heures à 105 °C � 5 °C, puis mise dans un four à moufle à 475 °C � 25 °C pendant 4 heures. On détermine ensuite la perte de poids et le pourcentage de cendres.

Préparation de l'échantillon

Désagréger l'échantillon et le passer à travers un tamis de 2,0 mm. Prélever et broyer un sous-échantillon et le passer à travers un tamis de 0,355 mm.
Chauffer le sous-échantillon dans un four à moufle à 475 °C � 25 °C pendant 4 heures.
Déterminer la perte de poids et le pourcentage de cendres.

Emploi des instruments
Four à moufle
Balance précise à � 0,01 g près.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses
Vérification de l'étalonnage et échantillons répétés.

Critères de performance de la méthode
Exactitude : 100 � 10 %
Précision : � 10 %

Méthode de référence
DSL/MEO-3139

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4.3.5 Azote Kjeldahl total

Matrice Matières épandues sur les terressur des biens-fonds

Analyse
Le dosage de l'azote total dans les matières épandues sur les terressur des biens-fonds vise à fournir une base de calcul de la fraction d'azote organique contenue dans la matière (azote total diminué de l'azote ammoniacal). La fréquence d'échantillonnage exigée est précisée aux sections 1.3.2 et 1.3.3.

Principe de la méthode
L'ammonification (transformation en azote ammoniacal) de l'azote aminé contenu dans les matières organiques se fait par digestion en présence d'un acide puissant, de sel et d'un catalyseur. L'azote ammoniacal, qui comprend l'ammoniac dissous et les ions ammonium contenus dans l'échantillon avant la digestion, est dosé par colorimétrie, au moyen d'une électrode sensible à l'ammoniac ou par titrage.

Préparation de l'échantillon
Soumettre les échantillons à un test au fur et à mesure de leur réception. Déterminer séparément la teneur en matières sèches des matières. Mélanger l'échantillon avec du H₂SO₄, du K₂SO₄ et du sulfate de cuivre (catalyseur), et chauffer le mélange à 400 ^oC de manière à convertir l'azote lié à la matière organique en NH₄.

Emploi des instruments
Auto-analyseur, colorimètre.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analysesBlanc de la méthode, témoin maisontémoin interne apparié à la matrice ou CRM, vérification de l'étalonnage et échantillons répétés.

Critères de performance de la méthode
La précision interlaboratoire et intralaboratoire doit se situer à moins de � 10 % de la moyenne des échantillons provenant de l'ensemble des laboratoires accrédités.

Méthode de référence
AOAC 978.02

Remarques

1. Conservation des échantillons : Conserver les échantillons au réfrigérateur (4-10 °C). Pour un entreposage prolongé des échantillons (plus de 10 jours), les congeler.

2. La méthode ne tient pas entièrement compte des formes oxydées de l'azote comme les nitrates, les nitrites ou l'azote dans les composés de l'anneau hétérocyclique. Le dosage de l'azote par combustion (méthode Dumas) peut donner de meilleurs résultats si les matières renferment de fortes concentrations de ces formes d'azote.

4.3.6 Azote ammoniacal (ammoniac dissous et ions ammonium)

Matrice Matières épandues sur les terressur des biens-fonds

Analyse
Le dosage de l'azote ammoniacal (azote sous forme à la fois d'ammoniac dissous et d'ions ammonium) dans les matières épandues sur les terressur des biens-fonds vise à fournir une estimation de l'azote biodisponible de même qu'une base de calcul de la fraction d'azote organique dans la matière (azote total diminué de l'azote ammoniacal). La fréquence d'échantillonnage exigée est précisée aux sections 1.3.2 et 1.3.3.

Principe de la méthode
L'azote ammoniacal est extrait de l'échantillon à l'aide d'une solution de KCl, puis la teneur en ions ammonium de l'extrait est déterminée par colorimétrie, par une réaction de Berthelot modifiée.

Préparation de l'échantillon
Soumettre les échantillons à un test au fur et à mesure de leur réception. Déterminer séparément la teneur en matières sèches des matières. Mélanger l'échantillon avec une solution de KCl 2 M, agiter, puis centrifuger ou filtrer.

Emploi des instruments
Auto-analyseur, colorimètre.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses
Blanc de la méthode, témoin maisontémoin interne apparié à la matrice ou CRM, vérification de l'étalonnage et échantillons répétés.

Méthode de référence
USEPA 352.2

Remarques
Il est également possible d'utiliser une électrode sensible à l'ammoniac, ce qui réduit l'interférence provoquée par la décoloration de l'extrait.

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4.3.7 Azote des nitrates et azote des nitrites

Matrice Matières épandues sur les terressur des biens-fonds

Analyse
Le dosage de l'azote des nitrates et de l'azote des nitrites permet de connaître la teneur en azote immédiatement assimilable par les végétaux. Certaines matières de source non agricole peuvent renfermer des quantités significatives d'azote des nitrates et d'azote de nitrites.

Principe de la méthode
On analyse les échantillons en utilisant une méthode colorimétrique automatique qui donne lieu à une conversion des nitrates en nitrites, puis on analyse la concentration des nitrites dans l'échantillon.

Les nitrates sont réduits en nitrites par chauffage d'une partie aliquote d'un échantillon avec de l'hydrazine dans un milieu alcalin; cette réaction est catalysée par l'ajout d'ions cupriques. Par la suite, un colorant azoïque est formé dans le milieu acide par diazotation du sulfanilamide avec ldes nitrites et la mise en présence du produit avec le N-(naphtyl-1)-éthylènediamine dihydrochlorure. Le pouvoir absorbant du colorant azoïque rouge clair est mesuré à 520 nm. La concentration d'azote des nitrates et d'azote des nitrites est déterminée par comparaison avec des séries d'étalons mélangés traités de la même façon.

Préparation de l'échantillon

Liquide/Boue liquide
Un surnageant de l'échantillon déposé est utilisé pour cette analyse. Si les échantillons sont congelés, les dégeler à la température de la pièce avant l'analyse. Filtrer les échantillons très turbides afin d'éviter l'encrassage des raccords de l'analyseur. Centrifuger les échantillons de boues d'épuration avant l'analyse.

Solide
En cours d'élaboration.

Emploi des instruments
Colorimètre.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses

Blanc de la méthode, témoin maisontémoin interne, vérification de l'étalonnage et échantillons répétés.

Critères de performance de la méthode
Exactitude : 100 � 10 %
Précision : 10 %

Méthode de référence
DSL/MEO - E3366

Remarques

Conserver les échantillons au réfrigérateur (4-10 °C).
Durée maximale de conservation : 7 jours.

4.3.8 Azote organique

Matrice Matières épandues sur les terressur des biens-fonds

Analyse
Le dosage de la fraction d'azote organique contenu dans la matière se fait en retranchant la concentration d'azote ammoniacal de la concentration d'azote total dans l'échantillon. La fréquence d'échantillonnage exigée est précisée aux sections 1.3.2 et 1.3.3.

Principe de la méthode
La concentration d'azote ammoniacal (azote sous forme à la fois d'ammoniac dissous et d'ions ammonium), déterminée à partir d'un extrait de l'échantillon de fumier dans la solution de KCl, est retranchée de la concentration d'azote Kjeldahl total dans l'échantillon. La différence représente l'azote organique.

Préparation de l'échantillon
Extraire l'échantillonRéaliser l'extraction suivant les consignes fournies pour l'azote ammoniacal et l'azote total.

Emploi des instruments
Suivre les consignes fournies pour l'azote ammoniacal et l'azote total.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses
Suivre les consignes fournies pour l'azote ammoniacal et l'azote total.

Critères de performance de la méthode
Mêmes critères que pour l'azote ammoniacal et l'azote total.

Référence de la méthode
Sans objet.

Remarques
Si le dosage de l'azote total se fait par combustion (méthode Dumas) plutôt que par digestion humide, il faut aussi doser l'azote des nitrates et retrancher ensuite les teneurs en azote des nitrates et en azote ammoniacal de la concentration d'azote total pour déterminer la concentration d'azote organique.

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4.3.9 Métaux - Cd, Cr, Co, Cu, Pb, Mo, Ni et Zn

Matrice Matières épandues sur les terressur des biens-fonds (matières de source non agricole)

Analyse
Cette analyse est exigée uniquement pour les matières de source non agricole. Les fréquences d'échantillonnage et d'analyse exigées sont précisées dans le tableau 1-3. Il est interdit d'épandre sur des sols des matières Aucune matière de de source non agricole ne saurait être épandue sur des sols renfermant des concentrations de l'un ou l'autre des métaux égales ou supérieures aux concentrations indiquées pour ce métal dans les tableaux 1-1 et 1-2.

Principe de la méthode
On réalise l'extraction en mettant en contact une partie d'échantillon avec une À l'aide d'une solution d'acide mixte puissante eet chauffée, on extrait une partie d'échantillon, puis on complète avec de l'eau désionisée pure et on fait l'analyse au spectromètre.

Préparation de l'échantillon

Solide (c.-à-d. boue déshydratée, gâteau de boue - Méthode E3071)

Soumettre une partie de l'échantillon préalablement séché à l'air, broyé et tamisé à une digestion avec un mélange concentré acide nitrique:acide chlorhydrique (1:3) en chauffant le tout à 50 °C pendant 1 heure, puis à 95 °C pendant 3 autres heures. Compléter avec de l'eau désionisée pure, décanter ou filtrer, puis analyser.

Liquide/boue liquide (c.-à-d. boue liquide ayant une teneur en matières sèches probable de 1 à 10 % - Méthode E3071)

Peser une partie aliquote d'un échantillon homogène. Soumettre à une digestion avec un mélange concentré acide nitrique:acide chlorhydrique (1:3) en chauffant le tout à 50 °C pendant 1 heure, puis à 95 °C pendant 3 autres heures. Compléter avec de l'eau désionisée pure, décanter ou filtrer, puis analyser. Déclarer les résultats sur une base matières sèchesen poids à sec.

Liquide clair (c.-à-d. liquide surnageant renfermant moins de 1 % de matières sèches, méthode E3094)

Soumettre à la digestion une partie aliquote d'un échantillon avec un mélange concentré acide nitrique:acide chlorhydrique (1:3) en chauffant le tout à 50 °C pendant 1 heure, puis à 95 °C pendant 3 autres heures. Compléter avec de l'eau désionisée pure, décanter ou filtrer, puis analyser.

Emploi des instruments
Peuvent être utilisés avec des modificateurs de matrice appropriés : ICP/AES, DCP, ICP/MS, spectrophotométrie d'absorption atomique de flamme et spectrophotométrie d'absorption atomique avec four graphite.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses
Blanc de la méthode, témoin maisontémoin interne apparié à la matrice ou CRM, vérification de l'étalonnage et échantillons répétés.

Critères de performance de la méthode

Analyte	Seuils de déclaration	Exactitude* (% de récupération(récupération)	Précision (entre les séries d'analyses)
Analyte	μg/g	Plage acceptable (%)	Écart acceptable (%)
Cadmium	2,0	80 - 120	� 20
Chrome	106	80 - 120	� 20
Cobalt	15	s.o.	s.o.
Cuivre	76	80 - 120	� 20
Plomb	50	80 - 120	� 20
Molybdène	2,5	s.o.	s.o.
Nickel	18	80 - 120	� 20
Zinc	185	80 - 120	� 20

* L'exactitude est fondée sur le matériau de référence certifié (WWS-26 de Environmental Resource Associate ou échantillon de contrôle de la qualité de l'EPA, boue municipale digérée [SPL n^o 2900], par exemple).

Méthode de référence
DSL/MEO - E3071 dans le cas des : liquides/boues liquides et des solides; DSL/MEO - 3094 dans le cas des liquides clairs.

Remarques

Conservation des échantillons :
Échantillons de liquides clairs : Conserver avec de l'acide nitrique à un pH inférieur à 2.
Échantillons de solides, de boues liquides ou de liquides :
Conserver au réfrigérateur (4-10 °C).
Durée maximale de conservation des échantillons : 60 jours.

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4.3.10 Mercure

Matrice Matières épandues sur les terressur des biens-fonds (matières de source non agricole)

Analyse
Cette analyse est exigée uniquement pour les matières de source non agricole. Les fréquences d'échantillonnage et d'analyse exigées sont précisées dans le tableau 1-3. Il est interdit d'épandre sur des sols des Aucune matière matières de source non agricole ne saurait être épandue sur des sols renfermant des concentrations de mercure égales ou supérieures aux concentrations indiquées dans les tableaux 1-1 et 1-2.

Principe de la méthode
Le mercure contenu dans l'échantillon est converti en une forme inorganique par un processus de digestion acide. Le mercure inorganique contenu dans la solution aqueuse est ensuite réduit à l'aide de chlorure stanneux, puis analysé par spectrophotométrie d'absorption atomique à vapeur froide.

Préparation de l'échantillon

Solide (c.-à-d. boue déshydratée, gâteau de boue - Méthode E3058)
Soumettre une partie de l'échantillon préalablement séché à l'air, broyé et tamisé à une digestion avec Aqua Regia 50 % v/v (acide chlorhydrique: ou acide nitrique - v/v 3:1) en présence de permanganate de potassium en chauffant le tout à
90-110 °C pendant 1 heure 15 minutes. Traiter le permanganate excédentaire au sulfate d'hydroxylamine. Réduire le mercure inorganique à l'aide de chlorure stanneux avant l'analyse. Compléter avec de l'eau désionisée pure, décanter ou filtrer, puis analyser. Déclarer les résultats sur une base matières sèchesen poids à sec.

Liquide/Boue liquide (c.-à-d. boue liquide ayant une teneur en matières sèches probable de 1 à 10 % - Méthode E3058)

Soumettre une partie aliquote pesée d'un de l'échantillon homogénéisé (bien mélangé) à une digestion avec Aqua Regia 50 % v/v (acide chlorhydrique: ou acide nitrique - v/v 3:1) en présence de permanganate de potassium en chauffant le tout à 90-110 °C pendant 1 heure 15 minutes. Traiter le permanganate excédentaire au sulfate d'hydroxylamine. Réduire le mercure inorganique à l'aide de chlorure stanneux avant l'analyse. Compléter avec de l'eau désionisée pure, décanter ou filtrer, puis analyser. Déclarer les résultats sur une base matières sèchesen poids à sec.

Liquide clair (c.-à-d. liquide surnageant renfermant moins de 1 % de matières sèches, méthode E3301)

Soumettre à la digestion une partie aliquote d'un échantillon homogénéisé (bien mélangé) avec un mélange concentré acide sulfurique:acide nitrique (1,2:0,5) en présence de persulfate de potassium et de bichromate de potassium pendant 2 heures à 87 °C " 3 °C. Compléter avec de l'eau désionisée pure, décanter ou filtrer, puis analyser.

Emploi des instruments
Spectrophotométrie d'absorption atomique sans flamme à vapeur froide (CV-FAAS)

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses
Blanc de la méthode, témoin maisontémoin interne apparié à la matrice ou CRM, vérification de l'étalonnage et échantillons répétés.

Critères de performance de la méthode

Analyte

Seuils de déclaration

Exactitude* (% de récupération(récupération)

Précision (entre les séries d'analyses)

μg/g

Plage acceptable (%)

Écart acceptable (%)

Mercure

0,5

80 - 120

�20

* L'exactitude est fondée sur le matériau de référence certifié (CRM 145R [boue d'épuration d'origine mixte] ou BE - 1 [boue d'épuration], par exemple).

Méthode de référence
DSL/MEO - E3301 (liquide clair),
DSL/MEO E3058 (boue liquide et solide).

Remarques

Conservation des échantillons :
Échantillon de liquide clair : Conserver un échantillon de 250 mL avec 0,5-1,0 mL d'acide nitrique concentré et 5-10 gouttes d'une solution de dichromate de potassium 5 %. Ce mode de conservation devrait abaisser le pH sous les 2,0 et devrait donner à l'échantillon une coloration jaune permanente.
Échantillons de boue liquide ou de solide : Conserver les échantillons au réfrigérateur (4-10 °C).
Durée maximale de conservation des échantillons : 15 jours.

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4.3.11 Arsenic et sélénium

Matrice Matières épandues sur les terressur des biens-fonds (matières de source non agricole)

Analyse
Cette analyse est exigée uniquement pour les matières de source non agricole. Les fréquences d'échantillonnage et d'analyse exigées sont précisées dans le tableau 1-3. Il est interdit d'épandre sur des sols des matières Aucune matière de source non agricole ne saurait être épandue sur des sols renfermant des concentrations d'arsenic ou de sélénium égales ou supérieures aux concentrations indiquées pour chacun de ces éléments dans les tableaux 1-1 et 1-2.

Principe de la méthode
Une partie d'un échantillon est soumise à une digestion dans un mélange d'acide oxydant de manière à convertir toutes les formes

d'arsenic et de sélénium en arséniate (AsO₄)^3- et en séléniate (SeO₄)^2- respectivement. L'arséniate et le séléniate sont ensuite réduits à l'aide de borohydrure de sodium en séléniure d'arsane et d'hydrogène qu'on analyse ensuite par spectrophotométrie d'absorption atomique sans flamme.

Préparation de l'échantillon

Solide - (c.-à-d. boue déshydratée, gâteau de boue - Méthode E3091)

Soumettre une partie d'un de l'échantillon préalablement séché à l'air, broyé et tamisé à une digestion avec un mélange concentré acide nitrique:acide sulfurique:acide perchlorique (6:3:1) en chauffant le tout à 200 °C pendant au moins 16 heures. Compléter avec de l'eau désionisée pure, décanter ou filtrer, puis analyser.

Liquide/boue liquide (c.-à-d. boue liquide ayant une teneur en matières sèches probable de 1 à 10 % - Méthode E3091)

Soumettre une partie aliquote pesée de l'échantillon à une digestion avec un mélange concentré acide nitrique:acide sulfurique:acide perchlorique (6:3:1) en chauffant le tout à 200 °C pendant au moins 16 heures. Compléter avec de l'eau désionisée pure, décanter ou filtrer, puis analyser. Déclarer les résultats sur une base matières sèchesen poids à sec.

Liquide clair (c.-à-d. liquide surnageant renfermant moins de 1 % de matières sèches, méthode E3302)

Soumettre à la digestion une partie aliquote du liquide avec un mélange acide nitrique:acide sulfurique:acide perchlorique (6:3:1) en chauffant le tout à 140 °C pendant environ 16 heures. Compléter avec de l'eau désionisée pure, décanter ou filtrer, puis analyser.

Emploi des instruments
Spectrophotométrie d'absorption atomique sans flamme, système hydrure (HYD-FAAS).

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses
Blanc de la méthode, témoin maisontémoin interne apparié à la matrice ou CRM, vérification de l'étalonnage et échantillons répétés.

Critères de performance de la méthode

Analyte

Seuils de déclaration

Exactitude* (% de récupération(récupération)

Précision (entre les séries d'analyses)

μg/g

Plage acceptable (%)

Écart acceptable (%)

Arsenic

7,5

80 - 120

� 20

Sélénium

1,4

80 - 120

� 20

* L'exactitude est fondée sur le matériau de référence certifié (CRM 145R [boue d'épuration d'origine mixte] ou BE - 1 [boue d'épuration], par exemple).

Méthode de référence
DSL/MEO - E3302 (liquide clair),
DSL/MEO E3091 (liquide, boue liquide et solide).

Remarques

Conservation des échantillons

Échantillons de liquide clair : Conserver avec de l'acide nitrique.

Échantillons de liquide, de boue liquide ou de solide : Conserver les échantillons au réfrigérateur (4-10 °C).
Durée maximale de conservation des échantillons : 30 jours.

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4.3.12 Phosphore, potassium, sodium et bore totaux

Matrice Matières épandues sur les terressur des biens-fonds

Analyse
Le dosage du phosphore total et du potassium total dans les matières épandues sur les terressur des biens-fonds vise à évaluer la quantité d'éléments nutritifs biodisponibles épandus sur les terressur des biens-fonds. La fréquence d'échantillonnage exigée est indiquée aux sections 1.3.2 et 1.3.3. Il peut arriver que les concentrations de sodium et de bore soient exigées pour les matières épandues sur les terres soupçonnées de renfermer de fortes concentrations de ces éléments, cette décision étant prise au cas par cas.

Principe de la méthode
On réalise l'extraction en mettant en contact une partie d'échantillon avec une À l'aide d'une solution d'acide mixte puissante et chauffée, on extrait une partie d'échantillon, puis on complète avec de l'eau désionisée et on fait l'analyse au spectromètre.

Préparation de l'échantillon

Solide
Soumettre une partie d'un échantillon préalablement séché et homogénéisé à une digestion avec un mélange concentré acide nitrique:acide chlorhydrique (1:3) en chauffant le tout à 50 °C pendant 1 heure, puis à 95 °C pendant 3 autres heures. Compléter avec de l'eau désionisée pure, décanter ou filtrer, puis analyser.

Liquide/boue liquide
Peser une partie aliquote d'un échantillon homogénéisé (bien mélangé), puis soumettre cette partie d'échantillon à une digestion avec un mélange concentré acide nitrique:acide chlorhydrique (1:3) en chauffant le tout à 50 °C pendant 1 heure, puis à 95 °C pendant 3 autres heures. Compléter avec de l'eau désionisée pure, décanter ou filtrer, puis analyser.

Emploi des instruments
ICP/AES.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses
Blanc de la méthode, témoin maisontémoin interne apparié à la matrice ou CRM, vérification de l'étalonnage et échantillons répétés.

Méthode de référence
En cours d'élaboration.

4.3.13 E. coli (uniquement pour les biosolides d'épurationmatières sèches biologiques provenant d'égouts)

Matrice Biosolides d'épurationMatières sèches biologiques provenant d'égouts

Analyse
L'échantillonnage et l'analyse des boues d'épuration municipales sont exigées à une fréquence à tout le moins égale à celle qui est indiquée dans le tableau 1-2. Il est interdit d'épandre ces matières sur des sols si elles Ces matières ne sauraient être épandues sur des sols renfermeant des concentrations de E-coli supérieures à 2 x 10⁶ unités formatrices de colonies/g de matières sèches totales (poids à sec).

Principe de la méthode
Un volume d'eau de dilution tamponnée est ajouté à une quantité pesée de matières sèches biologiquesbiosolides et traité au Stomacher^md ou à l'aide d'un produit équivalent. Des dilutions en séries sont ensuite préparées à l'aide du surnageant. Les dilutions en séries font ensuite l'objet d'une numération sur plaques sur une gélose avec BCIG (méthode mFC) (ou une autre gélose sélective), puis sont incubées.

Préparation de l'échantillon
Ajouter une quantité d'eau de dilution tamponnée à un poids connu de biosolidesmatières sèches biologiques. Traiter au Stomacher^md pendant 2 minutes. Décanter le liquide surnageant.

Emploi des instruments
Techniques microbiologiques traditionnelles : gélose sélective, produits biochimiques pour tests de confirmation.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses
Témoins positifs et négatifs passés avec chaque jeu d'échantillons plus échantillons enrichis pour la récupération.

Critères de performance de la méthode
En cours d'élaboration.

Méthode de référence
DSL/MEO - E3433

Remarques

Conservation des échantillons : bain de glace ou températures voisines de 0 °C.
L'analyse doit être faite dans les 48 heures.

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Pour plus de renseignements :
Sans frais : 1 866 242-4460
Courriel : nman.omafra@ontario.ca