Juin 2003 Protocole d'échantillonnage et d'analyse dans le cadre du Règlement de l'Ontario 267/03 pris en application de la Loi de 2002 sur la gestion des éléments nutritifs

Partie 4 - Exigences de qualité des données

Table des matières

  1. Analyse de sol
  2. Analyse des matières épandues sur les terres

La présente section précise les exigences de qualité des données relatives à l'analyse des sols et des matières épandues sur les terres aux fins de l'application de la Loi sur la gestion des éléments nutritifs.

Les laboratoires peuvent utiliser les méthodes qui sont mentionnées relativement à chacun des tests, ou des méthodes validées qui respectent les exigences de qualité des données précisées relativement à chacun des tests.

4.1 Conseils dans le choix des laboratoires d'analyse

On peut se procurer une liste des laboratoires accrédités en vertu du programme d'accréditation des analyses agronomiques du MAAO en s'adressant à un bureau du MAAO ou en consultant les publications consacrées aux recommandations sur les cultures (notamment les publications 360F, 363F et 811F), ou encore en consultant le site Web du ministère.

On peut obtenir un répertoire des laboratoires accrédités au Canada en fonction de la norme ISO/IEC 17025 en écrivant au Conseil canadien des normes, 270, rue Albert, bur. 200, Ottawa (Ontario) K1P 6N7 ou en communiquant par téléphone au (613) 238-3222 ou par télécopieur au (613) 569‑7808. On peut aussi obtenir l'information à partir du site Web.

4.2 Analyse de sol

4.2.1 pH du sol

Matrice

Sol

Analyse

Cette analyse est exigée au moins une fois au cours des cinq années précédant l'épandage des éléments nutritifs. Le pH du sol est mesuré dans une pâte saturée.

Principe de la méthode

Le pH du sol est déterminé à l'aide d'un pH‑mètre à électrode de verre ordinaire dans une pâte sol‑eau saturée.

Préparation de l'échantillon

Sécher les échantillons à l'air et les broyer de manière à ce que les particules passent à travers un tamis de 2 mm. Ajouter assez d'eau distillée au sol séché à l'air et broyé pour obtenir une pâte saturée. Il ne doit pas y avoir d'eau libre sur le dessus de l'échantillon de sol. Agiter l'échantillon manuellement à l'aide d'une tige de verre et le laisser reposer 15–20 minutes.

Emploi des instruments

Étalonner le pH‑mètre à l'aide de solutions tampons ayant des pH de 7,00 et de 4,00. Insérer les électrodes du pH‑mètre dans la pâte et lire le pH tout en déplaçant doucement les électrodes dans la pâte.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses

Étalonner le pH‑mètre en suivant les consignes du fabricant, avant chaque série d'analyse.

Critères de performance de la méthode

La précision interlaboratoire et intralaboratoire doit se situer à moins de ± 0,3 unité de pH de la moyenne des échantillons provenant de l'ensemble des laboratoires accrédités.

Méthode de référence

pH MAAO


4.2.2 pH tampon du sol

Matrice

Sol

Analyse

Cette analyse est exigée pour déterminer les besoins en chaux des échantillons de sol ayant un pH inférieur à 6,0. Le pH tampon est mesuré dans un échantillon d'un mélange de sol préalablement séché et broyé, mélangé à une solution tampon Shoemaker‑McLean‑Pratt (SMP).

Principe de la méthode

On mesure la réduction du pH d'une solution tampon témoin afin de déterminer la quantité de chaux nécessaire pour amener le pH d'un sol acide à l'intérieur d'une plage acceptable pour les cultures agricoles.

Préparation de l'échantillon

Sécher les échantillons à l'air et les broyer de manière à ce que les particules passent à travers un tamis de 2 mm. Combiner une partie de sol broyé et séché à l'air et deux parties de la solution tampon SMP dans un bécher jetable. Agiter pendant

10–15 minutes, laisser reposer pendant 15 minutes, puis déterminer le pH.

Emploi des instruments

Étalonner le pH‑mètre à l'aide de solutions tampons ayant des pH de 7,00 et de 4,00. Lire le pH tout en déplaçant doucement les électrodes dans la suspension.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses

Blanc de la méthode, étalon maison apparié à la matrice ou CRM, vérification de l'étalonnage et échantillons répétés.

Critères de performance de la méthode

La précision interlaboratoire et intralaboratoire doit se situer à moins de ± 0,3 unité de pH de la moyenne des échantillons provenant de l'ensemble des laboratoires accrédités.

Méthode de référence

pH tampon MAAO


4.2.3 Éléments nutritifs assimilables – Phosphore

Matrice

Sol

Analyse

Cette analyse est exigée au moins une fois au cours des cinq années précédant l'épandage des éléments nutritifs. Le phosphore biodisponible est mesuré par la méthode au bicarbonate de soude 0,5 M.

Principe de la méthode

À l'aide d'une solution alcaline, on extrait une partie d'un échantillon préalablement asséché, broyé et passé au tamis (< 2 mm), pour ensuite doser le P dans l'extrait.

Préparation de l'échantillon

Sécher les échantillons à l'air et les broyer de manière à ce que les particules passent à travers un tamis de 2 mm. Mélanger en agitant pendant 30 minutes une partie de sol broyé et séché à l'air avec 20 parties de solution d'extraction au bicarbonate de soude 0,5 M, puis laisser déposer et filtrer. Doser le P dans l'extrait dans un auto‑analyseur et calculer la quantité de P en mg par litre de sol.

Emploi des instruments

Régler l'auto‑analyseur afin qu'il produise la réaction de couleur par la méthode molybdate‑acide ascorbique. Lire l'absorbance à la longueur d'ondes de 820 nm.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses

Blanc de la méthode, témoin maison apparié à la matrice ou CRM, vérification de l'étalonnage et échantillons répétés.

Critères de performance de la méthode

La précision interlaboratoire et intralaboratoire doit se situer à moins de ± 15 % de la moyenne des échantillons provenant de l'ensemble des laboratoires accrédités.

Méthode de référence

P MAAO


4.2.4 Éléments nutritifs assimilables – K, Mg et Ca

Matrice

Sol

Analyse

L'analyse du potassium assimilable est exigée au moins une fois au cours des cinq années précédant l'épandage des éléments nutritifs. L'analyse du magnésium assimilable n'est pas exigée dans le cadre d'un plan de gestion des éléments nutritifs, mais est très utile pour déterminer l'apport en magnésium nécessaire aux cultures. Certains laboratoires peuvent aussi déterminer la teneur du sol en calcium à partir du même extrait. Les cations biodisponibles sont mesurés suivant la méthode à l'acétate d'ammonium 1 M.

Principe de la méthode

À l'aide d'une solution d'acétate d'ammonium diluée, on extrait une partie d'un échantillon préalablement asséché, broyé et passé au tamis (< 2 mm), pour ensuite l'analyser par une technique spectrométrique.

Préparation de l'échantillon

Sécher les échantillons à l'air et les broyer de manière à ce que les particules passent à travers un tamis de 2 mm. Mélanger en agitant pendant 15 minutes 1 partie de sol broyé séché à l'air et 10 parties d'une solution d'acétate d'ammonium neutre 1 M. Laisser déposer, puis filtrer. Doser les éléments dans l'extrait à l'aide d'un spectrophotomètre d'absorption atomique.

Emploi des instruments

Le potassium (K) est dosé par spectrophotométrie d'absorption atomique (AAS) en mode d'émission à une longueur d'ondes de 766 nm.

Le magnésium (Mg) est dosé sur le même extrait par AAS à une longueur d'ondes de 285,2 nm. Si l'échantillon donne une lecture supérieure à 400 unités d'absorption, le diluer selon une proportion de 1:9 avec de l'acétate d'ammonium et multiplier les résultats par un facteur de 10.

Le calcium (Ca) est dosé sur le même extrait que le Mg et le K, mais tous les échantillons sont au départ dilués selon une proportion de 1:9 avec de l'acétate d'ammonium. Le Ca est dosé par AAS à une longueur d'ondes de 422,7 nm.

La spectroscopie avec plasma couplé par induction (ICP) peut aussi être utilisée pour doser les cations dans l'extrait.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses

Blanc de la méthode, témoin maison apparié à la matrice ou CRM, vérification de l'étalonnage et échantillons répétés.

Critères de performance de la méthode

La précision interlaboratoire et intralaboratoire de l'analyse doit se situer à moins de ± 15 %, dans le cas du K, et à ± 20 %, dans le cas du Mg, de la moyenne des échantillons provenant de l'ensemble des laboratoires accrédités.

Méthode de référence

Cations MAAO


4.2.5 Éléments nutritifs assimilables – Zn, indice de Zn

Matrice

Sol

Analyse

Cette analyse n'est pas exigée dans le cadre d'un plan de gestion des éléments nutritifs, mais peut être utile dans la prévision d'une éventuelle carence en zinc dans les cultures. La concentration de zinc dans le sol est mesurée par la méthode DTPA. Les résultats de cette analyse sont combinés au pH du sol pour produire un indice de la biodisponibilité du zinc dans les sols agricoles.

Principe de la méthode

À l'aide d'une solution DTPA, on extrait une partie d'un échantillon préalablement asséché, broyé et passé au tamis (< 2 mm), pour ensuite doser le zinc dans l'extrait au moyen d'un spectrophotomètre d'absorption atomique. La teneur en zinc ainsi que le pH du sol sont utilisés dans une formule servant à fournir un indice de la biodisponibilité du zinc.

Préparation de l'échantillon

Sécher les échantillons à l'air et les broyer de manière à ce que les particules passent à travers un tamis de 2 mm. Mélanger en les agitant pendant 1 heure, 1 partie de sol broyé séché à l'air et 10 parties d'une solution d'extraction DTPA. Laisser déposer, puis filtrer.

Emploi des instruments

Le zinc est dosé par AAS en mode émission à une longueur d'ondes de 213,9 nm.

La méthode ICP peut aussi être utilisée pour mesurer la concentration d'ions dans l'extrait.

Le zinc est déclaré à l'aide d'une formule reposant sur un indice :

203 + 4,5 ext. DPTA en mg/L – 50,7 pH du sol + 3,33 (pH du sol)2.

Nota : Une erreur, même légère, dans le calcul du pH se traduit par une modification importante de l'indice de zinc. Par exemple, si les valeurs de pH relatives au sol A sont de 4,8 pour la pâte et de 5,2 (25 mL d'eau), les valeurs obtenues si la lecture pour le Zn est 2 mg/L, seront de 50,3 et de 43,44 respectivement, ce qui représente un écart plutôt important.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses

Blanc de la méthode, témoin maison apparié à la matrice ou CRM, vérification de l'étalonnage et échantillons répétés.

 Critères de performance de la méthode

La précision interlaboratoire et intralaboratoire de l'indice calculé doit se situer à moins de ± 15 % de la moyenne des échantillons provenant de l'ensemble des laboratoires accrédités.

Méthode de référence

Zn MAAO


4.2.6 Éléments nutritifs assimilables – Mn, indice de Mn

Matrice

Sol

Analyse

Cette analyse n'est pas exigée dans le cadre d'un plan de gestion des éléments nutritifs, mais est utile dans la prévision d'une éventuelle carence en manganèse dans les cultures. Le dosage du manganèse se fait par la méthode à l'acide phosphorique 0,5 M. Les résultats de cette analyse sont combinés au pH du sol pour fournir un indice de la biodisponibilité du manganèse.

Principe de la méthode

À l'aide d'une solution d'acide phosphorique diluée, on extrait une partie d'un échantillon préalablement asséché, broyé et passé au tamis (< 2 mm), pour ensuite l'analyser au moyen d'un spectrophotomètre d'absorption atomique.

Préparation de l'échantillon

Sécher les échantillons à l'air et les broyer de manière à ce que les particules passent à travers un tamis de 2 mm.

Mélanger en agitant pendant 10 minutes, 1 partie de sol broyé et séché à l'air et 8 parties d'une solution d'extraction à l'acide phosphorique 0,5 M. Laisser déposer, puis filtrer.

Emploi des instruments

Le dosage du manganèse se fait à l'aide d'un spectrophotomètre d'absorption atomique en mode absorption atomique à une longueur d'ondes de 279,5 nm. La méthode ICP peut aussi servir à mesurer la concentration d'ions dans l'extrait. L'indice de manganèse est déclaré au moyen de la formule :

498 ‑ 137 pH du sol + 0,248 Mn extrait + 9,64 (pH du sol)2. Une légère variation de pH a un effet considérable sur l'indice.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses

Blanc de la méthode, témoin maison apparié à la matrice ou CRM, vérification de l'étalonnage et échantillons répétés.

Critères de performance de la méthode

La précision interlaboratoire et intralaboratoire de l'indice calculé doit se situer à moins de ± 15 % de la moyenne des échantillons provenant de l'ensemble des laboratoires accrédités.

Méthode de référence

Mn MAAO


4.2.7 Éléments nutritifs assimilables – N des nitrates

Matrice

Sol

Analyse

Cette analyse n'est pas exigée dans le cadre d'un plan de gestion des éléments nutritifs, mais peut être utilisée pour préciser les taux d'application de l'engrais azoté sur le maïs ou l'orge. L'azote des nitrates est mesuré par extraction au chlorure de potassium 2 M.

Principe de la méthode

À l'aide d'une solution de chlorure de potassium diluée, on extrait une partie d'un échantillon préalablement asséché, broyé et passé au tamis (< 2 mm), pour ensuite doser les nitrates dans l'extrait au moyen d'un colorimètre.

Préparation de l'échantillon

Prélever du sol gelé ou séché à l'air (si le sol est gelé, le laisser dégeler environ 2 heures à la température de la pièce) et le passer à travers un tamis à mailles 2 ou 4. Garder les particules plus petites pour le dosage des nitrates. Il est difficile de tamiser les échantillons d'argile ou les échantillons extrêmement mouillés; il faut parfois couper l'échantillon en morceaux plus petits à l'aide d'un couteau ou d'une spatule.

Mélanger en agitant pendant 30 minutes, 1 partie de sol frais ou séché à l'air et 5 parties d'une solution d'extraction de KCl 2 M. Laisser déposer, puis filtrer. Prélever un échantillon du reste du sol (5–15 g) pour en analyser la teneur en eau. Mettre à sécher toute la nuit à 105 °C et calculer la teneur en eau.

Emploi des instruments

Les nitrates sont dosés sur un auto‑analyseur en utilisant la technique de réduction du cadmium pour réduire les nitrates en nitrites. Cette lecture est suivie d'une réaction avec un colorant et de la mesure de l'absorbance à 520 nm.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses

Blanc de la méthode, témoin maison apparié à la matrice ou CRM, vérification de l'étalonnage et échantillons répétés.

Critères de performance de la méthode

La précision interlaboratoire et intralaboratoire doit se situer à moins de ± 15 % de la moyenne des échantillons provenant de l'ensemble des laboratoires accrédités.

Méthode de référence

NO3 MAAO


4.2.8 Métaux – Cd, Cr, Co, Cu, Pb, Mo, Ni et Zn

Matrice

Sol

Analyse

Une analyse de la teneur du sol en chacun des métaux énumérés ci‑dessus est exigée pour les champs qui recevront des matières de source non agricole. Les fréquences d'échantillonnage et d'analyse sont indiquées à la section 1.3.1. Aucune matière de source non agricole ne saurait être épandue sur des sols renfermant des concentrations de métaux égales ou supérieures à celles qui sont indiquées dans les tableaux 1‑1 et 1‑2.

Principe de la méthode

À l'aide d'une solution d'acide mixte puissante et chauffée, on extrait une partie d'un échantillon préalablement asséché, broyé et passé au tamis (< 0,355 mm), puis on complète avec de l'eau désionisée et on fait l'analyse au spectromètre.

Préparation de l'échantillon
  1. Sécher l'échantillon à l'air, le désagréger et le passer à travers un tamis de 2,0 mm.
  2. Broyer une partie aliquote de l'échantillon qui précède jusqu'à ce que tout l'échantillon passe à travers un tamis de 0,355 mm.
  3. Soumettre une partie de l'échantillon (< 0,355 mm) à une digestion avec un mélange acide nitrique:acide chlorhydrique (1:3) en chauffant le tout à 125 EC pendant un minimum de 2 heures.
Emploi des instruments

Peuvent être utilisés avec des modificateurs de matrice appropriés : ICP/OES, DCP, ICP/MS, spectrophotométrie d'absorption atomique de flamme et spectrophotométrie d'absorption atomique avec four graphite.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses

Blanc de la méthode, témoin maison apparié à la matrice ou CRM, vérification de l'étalonnage et échantillons répétés.

Critères de performance de la méthode
Analyte Seuils de déclaration
μg/g
Exactitude*
(% de récupération)
Plage acceptable (%)
Précision (entre les séries d'analyses)
Écart acceptable (%)
Cadmium 1 80‑120 ± 20
Chrome 12 80‑120 ± 20
Cobalt 2,5 80‑120 ± 20
Cuivre 10 80‑120 ± 20
Plomb 10 80‑120 ± 20
Molybdène 2,5 s.o. s.o.
Nickel 3,2 80‑120 ± 20
Zinc 25 80‑120 ± 20

* L'exactitude est fondée sur le matériau de référence certifié (EPA 287, par exemple).

Méthode de référence

DSL/MEO ‑ E3073


4.2.9 Mercure

Matrice

Sol

Analyse

Une analyse de la teneur du sol en mercure est exigée pour les champs qui recevront des matières de source non agricole. Les fréquences d'échantillonnage et d'analyse sont indiquées à la section 1.3.1. Aucune matière de source non agricole ne saurait être épandue sur des sols renfermant des concentrations de mercure égales ou supérieures à celles qui sont indiquées dans les tableaux 1‑1 et 1‑2.

Principe de la méthode

Le mercure contenu dans l'échantillon est converti en une forme inorganique par un processus de digestion acide. Le mercure inorganique contenu dans la solution aqueuse est ensuite réduit à l'aide de chlorure stanneux, puis analysé par absorption atomique sans flamme (technique de la vapeur froide).

Préparation de l'échantillon
  1. Sécher l'échantillon à l'air, le désagréger et le passer à travers un tamis de 2,0 mm.
  2. Broyer une partie aliquote de l'échantillon qui précède jusqu'à ce que tout l'échantillon passe à travers un tamis de 0,355 mm.
  3. Soumettre une partie de l'échantillon (< 0,355 mm) à une digestion avec un mélange concentré acide sulfurique:acide nitrique (4:1) en chauffant le tout à une température de 215–235 EC pendant un minimum de 12 heures.
Emploi des instruments

CV‑AAS.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses

Blanc de la méthode, témoin maison apparié à la matrice ou CRM, vérification de l'étalonnage et échantillons répétés.

Critères de performance de la méthode
Analyte Seuils de déclaration
μg/g
Exactitude* (% de récupération)
Plage acceptable (%)
Précision
(entre les séries d'analyses)
Écart acceptable (%)
Mercure 0,05 80 ‑ 120 ±20

* L'exactitude est fondée sur le matériau de référence certifié (sédiment PACS‑1 ou NIST 1646 Sediment du National Research Council, par exemple).

Méthode de référence

DSL/MEO ‑ E3059


4.2.10 Arsenic et sélénium

Matrice

Sol

Analyse

Une analyse de la teneur du sol en arsenic et en sélénium est exigée pour les champs qui recevront des matières de source non agricole. Les fréquences d'échantillonnage et d'analyse sont indiquées à la section 1.3.1. Aucune matière de source non agricole ne saurait être épandue sur des sols renfermant des concentrations d'arsenic et de sélénium égales ou supérieures à celles qui sont indiquées dans les tableaux 1‑1 et 1‑2.

Principe de la méthode

Une partie d'échantillon est soumise à une digestion dans un mélange d'acide oxydant de manière à convertir toutes les formes d'arsenic et de sélénium en arséniate (AsO4)3‑ et en séléniate (SeO4)2‑ respectivement. L'arséniate et le séléniate sont réduits à l'aide de borohydrure de sodium en séléniure d'arsane et d'hydrogène, qui sont soumis à l'analyse par spectrophotométrie d'absorption atomique sans flamme.

Préparation de l'échantillon
  1. Sécher l'échantillon à l'air, le désagréger et le passer à travers un tamis de 2,0 mm.
  2. Broyer une partie aliquote de l'échantillon qui précède jusqu'à ce que tout l'échantillon passe à travers un tamis de 0,355 mm.
  3. Soumettre une partie de l'échantillon (< 0,355 mm) à une digestion avec un mélange concentré acide nitrique:acide sulfurique:acide perchlorique (6:3:1) à 200 EC pendant 16 heures.
Emploi des instruments

Spectrophotométrie d'absorption atomique sans flamme, système hydrure (HYD‑FAAS).

Peuvent être utilisées avec des modificateurs de matrice appropriés, la spectroscopie de masse avec plasma couplé par induction (ICP/MS) et la spectrophotométrie d'absorption atomique avec four graphite.

 Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses

Blanc de la méthode, témoin maison apparié à la matrice ou CRM, vérification de l'étalonnage et échantillons répétés.

Critères de performance de la méthode
Analyte Seuils de déclaration
μg/g
Exactitude* (% de récupération)
Plage acceptable (%)
Précision (entre les séries d'analyses)
Écart acceptable (%)
Arsenic 1,4 80 ‑ 120 ± 20
Sélénium 1 80 ‑ 120 ± 20

* L'exactitude est fondée sur le matériau de référence certifié (NIST 2709, sol San Joaquin, par exemple).

Méthode de référence

DSL/MEO ‑ E3245


4.2.11 Bore - Extraction à l'eau chaude

Matrice

Sol

Analyse

Le MAAO peut exiger une analyse des sols avant des épandages de matières riches en bore, cette décision étant prise au cas par cas.

Principe de la méthode

Une partie correspondant à 25 g d'un échantillon préalablement asséché et broyé (< 2 mm) est combinée à une solution faible de chlorure de calcium, puis analysée par spectrométrie.

Préparation de l'échantillon
  1. Sécher l'échantillon à l'air, le désagréger et le passer à travers un tamis de 2,0 mm.
  2. Combiner une partie correspondant à 25 g de l'échantillon séché à l'air avec 50 mL d'une solution de CaCl2 0,01 M. Faire bouillir 5 minutes, puis refroidir et filtrer.
Emploi des instruments

ICP (AAS ou DCP peuvent être utilisés).

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses

Blanc de la méthode, témoin maison apparié à la matrice, vérification de l'étalonnage et échantillons répétés.

Critères de performance de la méthode

Les données sur l'exactitude et la précision sont actuellement à l'étude.

Méthode de référence

DSL/MEO - E3073

Remarque : Cette méthode peut identifier des sites contaminés, mais n'est pas suffisamment sensible pour identifier des sites éventuellement carencés aux fins des cultures agricoles.


4.3 Analyse des matières épandues sur les terres

4.3.1 Ion hydrogène (pH)

Matrice

Matières épandues sur les terres (matières de source non agricole).

Analyse

Aucune matière de source non agricole ayant un pH inférieur à 6,0 ou un pH supérieur à 8,5 ne doit être épandue sur des cultures pendant leur croissance.

Principe de la méthode

Le pH du sol est déterminé à l'aide d'un pH‑mètre à électrode de verre ordinaire.

Préparation de l'échantillon

Solide : Préparer une boue aqueuse avec 1 g d'échantillon pour 9 mL d'eau. Mélanger ou agiter pendant une vingtaine de minutes, laisser la suspension déposer puis déterminer le pH de la fraction liquide.

Liquide/Boue liquide : Décanter, filtrer ou centrifuger une partie d'échantillon, puis déterminer le pH de la fraction liquide.

Emploi des instruments

Une électrode de pH et un pH‑mètre à compensation de température à 25 °C. Exactitude et reproductibilité à 0,2 unité de pH près, moyennant une plage de 0 à 14. Compensation de température.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses

Trois vérifications à l'aide de solutions tampon, échantillons répétés, et vérification maison de la matrice.

Critères de performance de la méthode

Exactitude : ± 0,2 unité de pH

Précision : ± 0,2 unité de pH

Méthode de référence

DSL/MEO ‑ E3137 (solide), DSL/MEO ‑ E 3218 (liquide/boue liquide)

Remarques
  1. Conservation de l'échantillon : conserver les échantillons au réfrigérateur (4 – 10 °C).
  2. Durée maximale de conservation des échantillons : 14 jours.

4.3.2 Conductivité électrique

Matrice

Matières épandues sur les terres (matières de source non agricole)

Analyse
Principe de la méthode

La conductivité, une mesure de la capacité d'un liquide à transmettre un courant électrique à une température précise, est définie comme étant la réciproque de la résistance électrique de l'eau, mesurée entre deux électrodes occupant 1 cm2 et éloignées l'une de l'autre de 1 cm. Le test de conductivité exige d'introduire l'échantillon dans la cellule de conductivité et d'enregistrer la conductivité.

Préparation de l'échantillon

Solide (pauvre en matière organique) : Préparer une boue liquide avec 10 g d'échantillon pour 20 mL d'eau. Mélanger ou agiter pendant une trentaine de minutes, laisser la suspension déposer, puis déterminer la conductivité électrique de la matière.

Liquide/Boue liquide : Décanter, filtrer ou centrifuger une partie d'échantillon, puis déterminer la conductivité électrique de la fraction liquide.

Emploi des instruments

Conductivimètre avec compensation de température à 25 °C.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses

Deux étalons de conductivité, blancs et échantillons répétés.

Critères de performance de la méthode

Exactitude : 100 ± 10%

Précision : ± 10 %

Méthode de référence

DSL/MEO ‑ E3218 (liquide/boue liquide); DSL/MEO ‑ E3138 (solide).

Remarques
  1. Conservation des échantillons : conserver les échantillons au réfrigérateur (4–10 °C).
  2. Durée maximale de conservation des échantillons : 14 jours.

4.3.3 Matières sèches totales

Matrice

Matières épandues sur les terres

Analyse

Une détermination précise de la teneur en matières sèches des matières épandues sur les terres est nécessaire pour calculer les taux d'application des matières à l'état humide.

Principe de la méthode

Une partie d'échantillon est pesée dans l'état où il est reçu, puis cette partie est mise à sécher pendant 16 heures à 105 °C ±5 °C, refroidie et pesée à nouveau. Le pourcentage de matières sèches totales est déterminé.

Préparation de l'échantillon

Désagréger l'échantillon et le passer à travers un tamis de 2,0 mm. Prélever des sous‑échantillons (10–25 mg) de ce mélange et les sécher au four à 105 °C ± 5 °C pendant 16 heures jusqu'à l'obtention d'un poids constant. Refroidir l'échantillon et le peser à nouveau pour déterminer la teneur en matières sèches totales en pourcentage du poids de l'échantillon frais.

Emploi des instruments

Balance précise à ± 0,01 g près.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses

Vérification de l'étalonnage et échantillons répétés.

Critères de performance de la méthode

Exactitude : 100 ±10 %

Précision : ±10 %

Méthode de référence

DSL/MEO‑3139


4.3.4 Matières sèches volatiles totales (matière organique)

Matrice

Matières solides ou liquides épandues sur les terres

Analyse
Principe de la méthode

Une partie d'un échantillon broyé est mise à sécher pendant 16 heures à 105 °C ±5 °C, puis mise dans un four à moufle à 475 °C ± 25 °C pendant 4 heures. On détermine ensuite la perte de poids et le pourcentage de cendres.

Préparation de l'échantillon
  1. Désagréger l'échantillon et le passer à travers un tamis de 2,0 mm. Prélever et broyer un sous‑échantillon et le passer à travers un tamis de 0,355 mm.
  2. Chauffer le sous‑échantillon dans un four à moufle à 475 °C ± 25 °C pendant 4 heures.
  3. Déterminer la perte de poids et le pourcentage de cendres.
Emploi des instruments

Four à moufle

Balance précise à ± 0,01 g près.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses

Vérification de l'étalonnage et échantillons répétés.

Critères de performance de la méthode

Exactitude : 100 ± 10 %

Précision : ± 10 %

Méthode de référence

DSL/MEO‑3139


4.3.5 Azote Kjeldahl total

Matrice

Matières épandues sur les terres

 Analyse

Le dosage de l'azote total dans les matières épandues sur les terres vise à fournir une base de calcul de la fraction d'azote organique contenue dans la matière (azote total diminué de l'azote ammoniacal). La fréquence d'échantillonnage exigée est précisée aux sections 1.3.2 et 1.3.3.

Principe de la méthode

L'ammonification (transformation en azote ammoniacal) de l'azote aminé contenu dans les matières organiques se fait par digestion en présence d'un acide puissant, de sel et d'un catalyseur. L'azote ammoniacal, qui comprend l'ammoniac dissous et les ions ammonium contenus dans l'échantillon avant la digestion, est dosé par colorimétrie, au moyen d'une électrode sensible à l'ammoniac ou par titrage.

Préparation de l'échantillon

Soumettre les échantillons à un test au fur et à mesure de leur réception. Déterminer séparément la teneur en matières sèches des matières. Mélanger l'échantillon avec du H2SO4, du K2SO4 et du sulfate de cuivre (catalyseur), et chauffer le mélange à 400 oC de manière à convertir l'azote lié à la matière organique en NH4.

Emploi des instruments

Auto‑analyseur, colorimètre.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses

Blanc de la méthode, témoin maison apparié à la matrice ou CRM, vérification de l'étalonnage et échantillons répétés.

Critères de performance de la méthode

La précision interlaboratoire et intralaboratoire doit se situer à moins de ± 10 % de la moyenne des échantillons provenant de l'ensemble des laboratoires accrédités.

Méthode de référence

AOAC 978.02

Remarques
  1. Conservation des échantillons : Conserver les échantillons au réfrigérateur (4–10 °C). Pour un entreposage prolongé des échantillons (plus de 10 jours), les congeler.
  2. La méthode ne tient pas entièrement compte des formes oxydées de l'azote comme les nitrates, les nitrites ou l'azote dans les composés de l'anneau hétérocyclique. Le dosage de l'azote par combustion (méthode Dumas) peut donner de meilleurs résultats si les matières renferment de fortes concentrations de ces formes d'azote.

4.3.6 Azote ammoniacal (ammoniac dissous et ions ammonium)

Matrice

Matières épandues sur les terres

Analyse

Le dosage de l'azote ammoniacal (azote sous forme à la fois d'ammoniac dissous et d'ions ammonium) dans les matières épandues sur les terres vise à fournir une estimation de l'azote biodisponible de même qu'une base de calcul de la fraction d'azote organique dans la matière (azote total diminué de l'azote ammoniacal). La fréquence d'échantillonnage exigée est précisée aux sections 1.3.2 et 1.3.3.

Principe de la méthode

L'azote ammoniacal est extrait de l'échantillon à l'aide d'une solution de KCl, puis la teneur en ions ammonium de l'extrait est déterminée par colorimétrie, par une réaction de Berthelot modifiée.

Préparation de l'échantillon

Soumettre les échantillons à un test au fur et à mesure de leur réception. Déterminer séparément la teneur en matières sèches des matières. Mélanger l'échantillon avec une solution de KCl 2 M, agiter, puis centrifuger ou filtrer.

Emploi des instruments

Auto‑analyseur, colorimètre.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses

Blanc de la méthode, témoin maison apparié à la matrice ou CRM, vérification de l'étalonnage et échantillons répétés.

Critères de performance de la méthode

La précision interlaboratoire et intralaboratoire doit se situer à moins de ± 10 % de la moyenne des échantillons provenant de l'ensemble des laboratoires accrédités.

<5>Méthode de référence

USEPA 352.2

Remarques

Il est également possible d'utiliser une électrode sensible à l'ammoniac, ce qui réduit l'interférence provoquée par la décoloration de l'extrait.


4.3.7 Azote des nitrates et azote des nitrites

Matrice

Matières épandues sur les terres

Analyse

Le dosage de l'azote des nitrates et de l'azote des nitrites permet de connaître la teneur en azote immédiatement assimilable par les végétaux. Certaines matières de source non agricole peuvent renfermer des quantités significatives d'azote des nitrates et d'azote de nitrites.

Principe de la méthode

On analyse les échantillons en utilisant une méthode colorimétrique automatique qui donne lieu à une conversion des nitrates en nitrites, puis on analyse la concentration des nitrites dans l'échantillon.

Les nitrates sont réduits en nitrites par chauffage d'une partie aliquote d'un échantillon avec de l'hydrazine dans un milieu alcalin; cette réaction est catalysée par l'ajout d'ions cupriques. Par la suite, un colorant azoïque est formé dans le milieu acide par diazotation du sulfanilamide avec des nitrites et la mise en présence du produit avec le N‑(naphtyl‑1)‑éthylènediamine dihydrochlorure. Le pouvoir absorbant du colorant azoïque rouge clair est mesuré à 520 nm. La concentration d'azote des nitrates et d'azote des nitrites est déterminée par comparaison avec des séries d'étalons mélangés traités de la même façon.

Préparation de l'échantillon

Liquide/Boue liquide : Un surnageant de l'échantillon déposé est utilisé pour cette analyse. Si les échantillons sont congelés, les dégeler à la température de la pièce avant l'analyse. Filtrer les échantillons très turbides afin d'éviter l'encrassage des raccords de l'analyseur. Centrifuger les échantillons de boues d'épuration avant l'analyse.

Solide : En cours d'élaboration.

Emploi des instruments

Colorimètre.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses

Blanc de la méthode, témoin maison, vérification de l'étalonnage et échantillons répétés.

Critères de performance de la méthode

Exactitude : 100 ± 10 %

Précision : 10 %

Méthode de référence

DSL/MEO ‑ E3366

Remarques
  1. Conserver les échantillons au réfrigérateur (4–10 °C).
  2. Durée maximale de conservation : 7 jours.

4.3.8 Azote organique

Matrice

Matières épandues sur les terres

Analyse

Le dosage de la fraction d'azote organique contenu dans la matière se fait en retranchant la concentration d'azote ammoniacal de la concentration d'azote total dans l'échantillon. La fréquence d'échantillonnage exigée est précisée aux sections 1.3.2 et 1.3.3.

Principe de la méthode

La concentration d'azote ammoniacal (azote sous forme à la fois d'ammoniac dissous et d'ions ammonium), déterminée à partir d'un extrait de l'échantillon de fumier dans la solution de KCl, est retranchée de la concentration d'azote Kjeldahl total dans l'échantillon. La différence représente l'azote organique.

Préparation de l'échantillon

Extraire l'échantillon suivant les consignes fournies pour l'azote ammoniacal et l'azote total.

Emploi des instruments

Suivre les consignes fournies pour l'azote ammoniacal et l'azote total.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses

Suivre les consignes fournies pour l'azote ammoniacal et l'azote total.

Critères de performance de la méthode

Mêmes critères que pour l'azote ammoniacal et l'azote total.

Référence de la méthode

Sans objet

Remarques

Si le dosage de l'azote total se fait par combustion (méthode Dumas) plutôt que par digestion humide, il faut aussi doser l'azote des nitrates et retrancher ensuite les teneurs en azote des nitrates et en azote ammoniacal de la concentration d'azote total pour déterminer la concentration d'azote organique.


4.3.9 Métaux – Cd, Cr, Co, Cu, Pb, Mo, Ni et Zn

Matrice

Matières épandues sur les terres (matières de source non agricole)

Analyse

Cette analyse est exigée uniquement pour les matières de source non agricole. Les fréquences d'échantillonnage et d'analyse exigées sont précisées dans le tableau 1‑3. Aucune matière de source non agricole ne saurait être épandue sur des sols renfermant des concentrations de l'un ou l'autre des métaux égales ou supérieures aux concentrations indiquées pour ce métal dans les tableaux 1‑1 et 1‑2.

Principe de la méthode

À l'aide d'une solution d'acide mixte puissante et chauffée, on extrait une partie d'échantillon, puis on complète avec de l'eau désionisée pure et on fait l'analyse au spectromètre.

Préparation de l'échantillon

Solide (c.‑à‑d. boue déshydratée, gâteau de boue – Méthode E3071) : Soumettre une partie de l'échantillon préalablement séché à l'air, broyé et tamisé à une digestion avec un mélange concentré acide nitrique:acide chlorhydrique (1:3) en chauffant le tout à 50 °C pendant 1 heure, puis à 95 °C pendant 3 autres heures. Compléter avec de l'eau désionisée pure, décanter ou filtrer, puis analyser.

Liquide/boue liquide (c.‑à‑d. boue liquide ayant une teneur en matières sèches probable de 1 à 10 % ‑ Méthode E3071) : Peser une partie aliquote d'un échantillon homogène. Soumettre à une digestion avec un mélange concentré acide nitrique:acide chlorhydrique (1:3) en chauffant le tout à 50 °C pendant 1 heure, puis à 95 °C pendant 3 autres heures. Compléter avec de l'eau désionisée pure, décanter ou filtrer, puis analyser. Déclarer les résultats sur une base matières sèches.

Liquide clair (c.‑à‑d. liquide surnageant renfermant moins de 1 % de matières sèches, méthode E3094) : Soumettre à la digestion une partie aliquote d'un échantillon avec un mélange concentré acide nitrique:acide chlorhydrique (1:3) en chauffant le tout à 50 °C pendant 1 heure, puis à 95 °C pendant 3 autres heures. Compléter avec de l'eau désionisée pure, décanter ou filtrer, puis analyser.

Emploi des instruments

Peuvent être utilisés avec des modificateurs de matrice appropriés : ICP/AES, DCP, ICP/MS, spectrophotométrie d'absorption atomique de flamme et spectrophotométrie d'absorption atomique avec four graphite.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses

Blanc de la méthode, témoin maison apparié à la matrice ou CRM, vérification de l'étalonnage et échantillons répétés.

Critères de performance de la méthode
Analyte Seuils de déclaration
μg/g
Exactitude* (% de récupération)
Plage acceptable (%)
Précision
(entre les séries d'analyses)
Écart acceptable (%)
Cadmium 2,0 80 ‑ 120 ± 20
Chrome 106 80 ‑ 120 ± 20
Cobalt 15 s.o. s.o.
Cuivre 76 80 ‑ 120 ± 20
Plomb 50 80 ‑ 120 ± 20
Molybdène 2,5 s.o. s.o.
Nickel 18 80 ‑ 120 ± 20
Zinc 185 80 ‑ 120 ± 20

* L'exactitude est fondée sur le matériau de référence certifié (WWS‑26 de Environmental Resource Associate ou échantillon de contrôle de la qualité de l'EPA, boue municipale digérée [SPL no 2900], par exemple).

Méthode de référence

DSL/MEO ‑ E3071 dans le cas des : liquides/boues liquides et des solides; DSL/MEO ‑ 3094 dans le cas des liquides clairs.

Remarques
  1. Conservation des échantillons :
    • Échantillons de liquides clairs : Conserver avec de l'acide nitrique à un pH inférieur à 2.
    • Échantillons de solides, de boues liquides ou de liquides : Conserver au réfrigérateur (4–10 °C).
  2. Durée maximale de conservation des échantillons : 60 jours.

4.3.10 Mercure

Matrice

Matières épandues sur les terres (matières de source non agricole)

Analyse

Cette analyse est exigée uniquement pour les matières de source non agricole. Les fréquences d'échantillonnage et d'analyse exigées sont précisées dans le tableau 1‑3. Aucune matière de source non agricole ne saurait être épandue sur des sols renfermant des concentrations de mercure égales ou supérieures aux concentrations indiquées dans les tableaux 1‑1 et 1‑2.

Principe de la méthode

Le mercure contenu dans l'échantillon est converti en une forme inorganique par un processus de digestion acide. Le mercure inorganique contenu dans la solution aqueuse est ensuite réduit à l'aide de chlorure stanneux, puis analysé par spectrophotométrie d'absorption atomique à vapeur froide.

Préparation de l'échantillon

Solide (c.‑à‑d. boue déshydratée, gâteau de boue – Méthode E3058) : Soumettre une partie de l'échantillon préalablement séché à l'air, broyé et tamisé à une digestion avec Aqua Regia 50 % v/v (acide chlorhydrique ou acide nitrique – v/v 3:1) en présence de permanganate de potassium en chauffant le tout à

90–110 °C pendant 1 heure 15 minutes. Traiter le permanganate excédentaire au sulfate d'hydroxylamine. Réduire le mercure inorganique à l'aide de chlorure stanneux avant l'analyse. Compléter avec de l'eau désionisée pure, décanter ou filtrer, puis analyser. Déclarer les résultats sur une base matières sèches.

Liquide/Boue liquide (c.‑à‑d. boue liquide ayant une teneur en matières sèches probable de 1 à 10 % ‑ Méthode E3058) : Soumettre une partie aliquote de l'échantillon homogénéisé (bien mélangé) à une digestion avec Aqua Regia 50 % v/v (acide chlorhydrique ou acide nitrique – v/v 3:1) en présence de permanganate de potassium en chauffant le tout à 90–110 °C pendant 1 heure 15 minutes. Traiter le permanganate excédentaire au sulfate d'hydroxylamine. Réduire le mercure inorganique à l'aide de chlorure stanneux avant l'analyse. Compléter avec de l'eau désionisée pure, décanter ou filtrer, puis analyser. Déclarer les résultats sur une base matières sèches.

Liquide clair (c.‑à‑d. liquide surnageant renfermant moins de 1 % de matières sèches, méthode E3301) : Soumettre à la digestion une partie aliquote d'un échantillon homogénéisé (bien mélangé) avec un mélange concentré acide sulfurique:acide nitrique (1,2:0,5) en présence de persulfate de potassium et de bichromate de potassium pendant 2 heures à 87 °C " 3 °C. Compléter avec de l'eau désionisée pure, décanter ou filtrer, puis analyser.

Emploi des instruments

Spectrophotométrie d'absorption atomique sans flamme à vapeur froide (CV‑FAAS)

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses

Blanc de la méthode, témoin maison apparié à la matrice ou CRM, vérification de l'étalonnage et échantillons répétés.

Critères de performance de la méthode
Analyte Seuils de déclaration
μg/g
Exactitude* (% de récupération)
Plage acceptable (%)
Précision(entre les séries d'analyses)
Écart acceptable (%)
Mercure 0,5 80 ‑ 120 ±20

* L'exactitude est fondée sur le matériau de référence certifié (CRM 145R [boue d'épuration d'origine mixte] ou BE ‑ 1 [boue d'épuration], par exemple).

Méthode de référence

DSL/MEO ‑ E3301 (liquide clair), DSL/MEO E3058 (boue liquide et solide).

Remarques
  1. Conservation des échantillons :
    • Échantillon de liquide clair : Conserver un échantillon de 250 mL avec 0,5–1,0 mL d'acide nitrique concentré et 5–10 gouttes d'une solution de dichromate de potassium 5 %. Ce mode de conservation devrait abaisser le pH sous les 2,0 et devrait donner à l'échantillon une coloration jaune permanente.
    • Échantillons de boue liquide ou de solide : Conserver les échantillons au réfrigérateur (4–10 °C).
  2. Durée maximale de conservation des échantillons : 15 jours.

4.3.11 Arsenic et sélénium

Matrice

Matières épandues sur les terres (matières de source non agricole)

Analyse

Cette analyse est exigée uniquement pour les matières de source non agricole. Les fréquences d'échantillonnage et d'analyse exigées sont précisées dans le tableau 1‑3. Aucune matière de source non agricole ne saurait être épandue sur des sols renfermant des concentrations d'arsenic ou de sélénium égales ou supérieures aux concentrations indiquées pour chacun de ces éléments dans les tableaux 1‑1 et 1‑2.

Principe de la méthode

Une partie d'un échantillon est soumise à une digestion dans un mélange d'acide oxydant de manière à convertir toutes les formes

d'arsenic et de sélénium en arséniate (AsO4)3‑ et en séléniate (SeO4)2‑ respectivement. L'arséniate et le séléniate sont ensuite réduits à l'aide de borohydrure de sodium en séléniure d'arsane et d'hydrogène qu'on analyse ensuite par spectrophotométrie d'absorption atomique sans flamme.

Préparation de l'échantillon

Solide ‑ (c.‑à‑d. boue déshydratée, gâteau de boue – Méthode E3091) : Soumettre une partie de l'échantillon préalablement séché à l'air, broyé et tamisé à une digestion avec un mélange concentré acide nitrique:acide sulfurique:acide perchlorique (6:3:1) en chauffant le tout à 200 °C pendant au moins 16 heures. Compléter avec de l'eau désionisée pure, décanter ou filtrer, puis analyser.

Liquide/boue liquide (c.‑à‑d. boue liquide ayant une teneur en matières sèches probable de 1 à 10 % ‑ Méthode E3091) : Soumettre une partie aliquote de l'échantillon à une digestion avec un mélange concentré acide nitrique:acide sulfurique:acide perchlorique (6:3:1) en chauffant le tout à 200 °C pendant au moins 16 heures. Compléter avec de l'eau désionisée pure, décanter ou filtrer, puis analyser. Déclarer les résultats sur une base matières sèches.

Liquide clair (c.‑à‑d. liquide surnageant renfermant moins de 1 % de matières sèches, méthode E3302) : Soumettre à la digestion une partie aliquote du liquide avec un mélange acide nitrique:acide sulfurique:acide perchlorique (6:3:1) en chauffant le tout à 140 °C pendant environ 16 heures. Compléter avec de l'eau désionisée pure, décanter ou filtrer, puis analyser.

Emploi des instruments

Spectrophotométrie d'absorption atomique sans flamme, système hydrure (HYD‑FAAS).

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses

Blanc de la méthode, témoin maison apparié à la matrice ou CRM, vérification de l'étalonnage et échantillons répétés.

Critères de performance de la méthode
Analyte Seuils de déclaration
μg/g
Exactitude* (% de récupération)
Plage acceptable (%)
Précision (entre les séries d'analyses)
Écart acceptable (%)
Arsenic 7,5 80 ‑ 120 ± 20
Sélénium 1,4 80 ‑ 120 ± 20

* L'exactitude est fondée sur le matériau de référence certifié (CRM 145R [boue d'épuration d'origine mixte] ou BE ‑ 1 [boue d'épuration], par exemple).

Méthode de référence

DSL/MEO ‑ E3302 (liquide clair), DSL/MEO E3091 (liquide, boue liquide et solide).

Remarques
  1. Conservation des échantillons
    • Échantillons de liquide clair : Conserver avec de l'acide nitrique.
    • Échantillons de liquide, de boue liquide ou de solide : Conserver les échantillons au réfrigérateur (4–10 °C).
  2. Durée maximale de conservation des échantillons : 30 jours.

4.3.12 Phosphore, potassium, sodium et bore totaux

Matrice

Matières épandues sur les terres

Analyse

Le dosage du phosphore total et du potassium total dans les matières épandues sur les terres vise à évaluer la quantité d'éléments nutritifs biodisponibles épandus sur les terres. La fréquence d'échantillonnage exigée est indiquée aux sections 1.3.2 et 1.3.3. Il peut arriver que les concentrations de sodium et de bore soient exigées pour les matières épandues sur les terres soupçonnées de renfermer de fortes concentrations de ces éléments, cette décision étant prise au cas par cas.

Principe de la méthode

À l'aide d'une solution d'acide mixte puissante et chauffée, on extrait une partie d'échantillon, puis on complète avec de l'eau désionisée et on fait l'analyse au spectromètre.

Préparation de l'échantillon

Solide : Soumettre une partie d'un échantillon préalablement séché et homogénéisé à une digestion avec un mélange concentré acide nitrique:acide chlorhydrique (1:3) en chauffant le tout à 50 °C pendant 1 heure, puis à 95 °C pendant 3 autres heures. Compléter avec de l'eau désionisée pure, décanter ou filtrer, puis analyser.

Liquide/boue liquide : Peser une partie aliquote d'un échantillon homogénéisé (bien mélangé), puis soumettre cette partie d'échantillon à une digestion avec un mélange concentré acide nitrique:acide chlorhydrique (1:3) en chauffant le tout à 50 °C pendant 1 heure, puis à 95 °C pendant 3 autres heures. Compléter avec de l'eau désionisée pure, décanter ou filtrer, puis analyser.

Emploi des instruments

ICP/AES.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses

Blanc de la méthode, témoin maison apparié à la matrice ou CRM, vérification de l'étalonnage et échantillons répétés.

Critères de performance de la méthode

La précision interlaboratoire et intralaboratoire doit se situer à moins de ± 10 % de la moyenne des échantillons provenant de l'ensemble des laboratoires accrédités.

Méthode de référence

En cours d'élaboration.


4.3.13 E. coli (uniquement pour les biosolides d'épuration)

Matrice

Biosolides d'épuration

Analyse

L'échantillonnage et l'analyse des boues d'épuration municipales sont exigées à une fréquence à tout le moins égale à celle qui est indiquée dans le tableau 1‑2. Ces matières ne sauraient être épandues sur des sols renfermant des concentrations de E‑coli supérieures à 2 x 106 unités formatrices de colonies/g de matières sèches totales (poids à sec).

Principe de la méthode

Un volume d'eau de dilution tamponnée est ajouté à une quantité pesée de biosolides et traité au Stomachermd ou à l'aide d'un produit équivalent. Des dilutions en séries sont ensuite préparées à l'aide du surnageant. Les dilutions en séries font ensuite l'objet d'une numération sur plaques sur une gélose avec BCIG (méthode mFC) (ou une autre gélose sélective), puis sont incubées.

Préparation de l'échantillon

Ajouter une quantité d'eau de dilution tamponnée à un poids connu de biosolides. Traiter au Stomachermd pendant 2 minutes. Décanter le liquide surnageant.

Emploi des instruments

Techniques microbiologiques traditionnelles : gélose sélective, produits biochimiques pour tests de confirmation.

Échantillons de CQ du laboratoire par série d'analyses

Témoins positifs et négatifs passés avec chaque jeu d'échantillons plus échantillons enrichis pour la récupération.

Critères de performance de la méthode

En cours d'élaboration.

Méthode de référence

DSL/MEO ‑ E3433

Remarques
  1. Conservation des échantillons : bain de glace ou températures voisines de 0 °C.
  2. L'analyse doit être faite dans les 48 heures

Pour plus de renseignements :
Sans frais : 1 877 424-1300
Local : 519 826-4047
Courriel : ag.info.omafra@ontario.ca
Auteur : Le personnel du MAAARO
Date de création : 30 juin 2003
Dernière révision : 30 juin 2003