2005 Protocole d'échantillonnage et d'analyse dans le cadre du Règlement de l'Ontario 267/03 pris en application de la Loi de 2002 sur la gestion des éléments nutritifs

Partie 2 - Mèthodes d'chantillonnage

Table des matières

  1. Manipulation des échantillons
  2. Matières mixtes liquides dans des réservoirs et des lagunes
  3. Échantillonnage de liquides contenus dans des réservoirs ou des lagunes et ne pouvant être agités
  4. Matières sèches en tas ou dans des conteneurs
  5. Matières sèches et mixtes provenant de procédés continus et de déchargeuses
  6. Contrôle de la qualité sur le terrain (CQ)
  7. Nettoyage et prévention de la contamination croisée

2.1 Manipulation des échantillons

Il existe différents contenants permettant d'expédier des sous-échantillons à un laboratoire d'analyse. Le laboratoire de destination peut avoir une préférence quant au type de contenant. On privilégie généralement les sacs de plastique ou le papier doublé de plastique, étant donné qu'ils gardent chaque échantillon séparé des autres et empêchent l'humidité d'atteindre les feuilles d'information jointes aux échantillons. L'analyse des échantillons destinés au dépistage des contaminants-trace s'assortit d'exigences propres à chaque contaminant en ce qui a trait à la manutention et aux contenants à utiliser. En ce qui concerne les analyses visant les contaminants-trace, le laboratoire fournit l'information sur les exigences de manutention.

Aucune exigence particulière n'est prévue relativement à la manutention des échantillons destinés à la détermination du pH, ni au dosage des métaux ou de la plupart des éléments nutritifs. Il est souhaitable de sécher les échantillons à l'air s'ils doivent être conservés pendant une longue période de temps. Les échantillons doivent être gardés dans un endroit frais et sec. Font exception à cette règle, les échantillons destinés à une analyse de l'azote des nitrates, qui doivent être réfrigérés sous les 10 °C (idéalement sous les 4 °C), et gardés au frais jusqu'au moment de l'analyse. Les échantillons destinés au dosage de l'azote des nitrates qui sont conservés à la température de la pièce risquent d'être soumis à la nitrification, ce qui peut fausser les résultats d'analyse.

2.2 Matières mixtes liquides dans des réservoirs et des lagunes

Les matières liquides et semi-solides posent des défis particuliers lorsqu'il s'agit de recueillir des échantillons représentatifs. La plupart des matières liquides dont on envisage l'épandage sur des biens-fonds sont des matières en suspension plutôt que de vrais liquides et ont tendance à se déposer par couches de densités et de teneurs en éléments nutritifs variables. Lorsque ces matières doivent être épandues sur des biens-fonds par applications distinctes (liquides surnageants et boues provenant d'une lagune, par exemple), chaque couche doit être échantillonnée séparément. Dans la plupart des cas, toutefois, la matière sera agitée avant l'épandage afin de produire un mélange relativement homogène. Il est plus facile d'obtenir un échantillon représentatif de la matière contenue dans le réservoir ou la lagune une fois qu'elle a été agitée à fond. Ces matières doivent être échantillonnées de manière à ce que l'échantillon représente le volume total de la matière. Lorsqu'il n'est pas possible d'agiter la matière avant l'échantillonnage, il faut recourir à la procédure décrite à la section 2.3.

Des échantillons ponctuels peuvent être prélevés soit directement de l'installation d'entreposage à la suite de l'agitation, soit au moment où la matière est chargée à bord du véhicule de transport ou d'épandage. Il faut prélever un minimum de cinq échantillons ponctuels de chaque installation d'entreposage. Si la lagune ou le réservoir renferme plus de 1 000 m3, il faut prélever des échantillons ponctuels supplémentaires à raison d'au moins un échantillon ponctuel supplémentaire par tranche de 200 mde matière au delà de 1 000 m3. Prélever les échantillons dans un contenant propre et non métallique (un seau de plastique de 20 L fait l'affaire). Placer les échantillons ponctuels dans un grand contenant non métallique et garder le contenant couvert, sauf pour y déposer l'échantillon ponctuel suivant. Mélanger à fond l'échantillon composite final pour en assurer l'homogénéité. Prélever des échantillons composites de ce mélange, au besoin. S'abstenir de remplir les bouteilles d'échantillonnage plus qu'à la moitié ou aux deux tiers, de manière à ce que l'espace libre soit suffisant pour accueillir une éventuelle augmentation de pression sans risque d'éclatement de la bouteille. Normalement, quand il faut faire analyser l'échantillon pour en connaître la teneur en azote, en phosphore et en matières sèches totales, une bouteille d'échantillonnage de 500 mL suffit. Quand une analyse de la teneur en métaux est demandée, il faut ajouter une bouteille d'échantillonnage supplémentaire de 500 mL qui peut être remplie avec le mélange provenant de l'échantillon composite déjà prélevé.

Dans les gros établissements, il peut être utile de faire sur place des analyses de la teneur en azote afin de fournir une information précise aux agriculteurs. Le matériel d'analyse portatif comporte des avantages. Si ce type de matériel est utilisé, la matière d'origine provenant de chaque installation d'entreposage doit être échantillonnée au moment où la matière est retirée en vue de l'épandage. Les échantillons peuvent être prélevés soit directement de l'épandeur soit de la citerne qui transporte la matière jusqu'à l'épandeur.

2.2.1 Schémas d'échantillonnage à utiliser dans les lagunes

Méthode d'échantillonnage par transect

Lorsqu'on utilise la méthode d'échantillonnage par transect, deux transects doivent être tracés : un (1) transect longitudinalement à la lagune; et un (1) transect perpendiculaire au premier, c.‑à‑d. transversalement à la lagune. Le point d'intersection des deux transects doit se situer près du centre de la lagune. L'échantillonnage doit se faire le long de chaque transect en au moins cinq (5) points prédéterminés (tous les 15 m le long de chaque transect, par exemple).

Méthode d'échantillonnage par quadrillage

Lorsqu'on utilise la méthode d'échantillonnage par quadrillage, la lagune est divisée en blocs et l'échantillonnage se fait en au moins cinq (5) points prédéterminés situés à égale distance les uns des autres à l'intérieur de chaque bloc. Pour accroître la précision des résultats, il suffit de prélever des échantillons en un plus grand nombre de points situés à égale distance les uns des autres à l'intérieur d'un plus grand nombre de blocs.

2.3 Échantillonnage de liquides contenus dans des réservoirs ou des lagunes et ne pouvant être agités

Il y a deux situations où les réservoirs ou les lagunes peuvent être échantillonnés sans agitation : 1) lorsque la matière est agitée avant l'épandage et 2) lorsque la matière stratifiée est appliquée sans être mélangée (c.-à-d. matière surnageante et boue). Les exigences d'échantillonnage sont les mêmes dans chaque cas. Toutefois, dans le cas particulier des réservoirs à parois verticales dont les matières seront agitées avant leur épandage sur des biens-fonds, une méthode d'échantillonnage simplifiée peut être utilisée (voir la section 2.3.3).

Les échantillons destinés à l'analyse doivent être représentatifs du contenu des réservoirs ou des lagunes.

Il faut prendre bien soin d'obtenir des échantillons représentatifs des matières qui se sont stratifiées. Chaque couche de matière devant être épandue séparément sur des biens-fonds doit être échantillonnée séparément. Il peut être utile à cette fin de subdiviser les couches. Du fait de la variabilité inhérente à ce type d'échantillon, au moins 10 échantillons ponctuels doivent être prélevés pour chaque échantillon composite et au moins 2 échantillons composites doivent être prélevés et analysés séparément pour chaque couche identifiée. Si la lagune ou le réservoir renferme plus de 1 000 mde matière, il faut prélever des échantillons ponctuels supplémentaires à raison d'au moins un échantillon ponctuel supplémentaire par tranche de 100 mde matière au delà de1000 m3.

Les lagunes à parois en pente présentent un défi supplémentaire, car la stratification n'est pas égale sur la totalité de la superficie de la lagune. Un transect d'échantillonnage est nécessaire pour représenter avec précision le volume total de la matière qui se trouve dans la lagune et il faut prélever proportionnellement plus d'échantillons des parties plus profondes que des parties peu profondes de la lagune. Prendre toutes les précautions voulues pour protéger les travailleurs des préjudices qu'ils peuvent subir lors de ce type d'échantillonnage.

2.3.1 Matières surnageantes

Lorsqu'une matière liquide qui renferme des matières sèches en suspension est entreposée dans un réservoir ou une lagune, les matières sèches en suspension les plus lourdes se déposent au fond laissant en surface un liquide à faible teneur en matières sèches, communément désigné liquide surnageant. Pour les besoins de l'échantillonnage, le liquide surnageant est constitué de la matière liquide qui se trouve entre la boue faite des matières sèches déposées au fond et le chapeau de matières flottantes qui se forme en surface. Pour échantillonner les matières surnageantes avant de les épandre sur des biens-fonds, lorsqu'on n'enlève que les matières surnageantes, il est important de déterminer la profondeur et l'épaisseur des matières surnageantes qui se trouvent au-dessus de l'interface de boue sous-jacente, de même que le nombre de couches à l'intérieur même des matières surnageantes.

2.3.1.1 Échantillonnage des matières surnageantes dans des réservoirs fermés

L'échantillonnage des matières surnageantes qui se trouvent dans un réservoir fermé doit se faire depuis au moins un point de prélèvement (ou panneau d'accès) au sommet du réservoir. Si un deuxième point de prélèvement est accessible, on répète la procédure d'échantillonnage depuis ce point. Il peut être dangereux d'échantillonner depuis le dessus du réservoir une matière liquide contenue dans un réservoir fermé. Le danger varie selon la matière entreposée et les probabilités que des vapeurs toxiques ou explosives se trouvent dans l'espace libre du réservoir. Avant de procéder à l'échantillonnage d'un réservoir fermé, le personnel chargé de l'échantillonnage doit se conformer à toutes les consignes de santé et de sécurité appropriées, y compris, mais sans y être limitées, aux pratiques suivantes :

  • revoir toute l'information relative au réservoir, comme son type et sa capacité, la condition du réservoir et la matière que l'on sait ou que l'on soupçonne qu'il renferme;
  • inspecter l'échelle, les marches, la passerelle ou toute autre structure qui doit être utilisée pour accéder au point d'échantillonnage, de manière à veiller à ce que la structure supporte la ou les personnes chargées de l'opération;
  • vérifier si l'on a en mains tout le matériel nécessaire à l'échantillonnage et si ce matériel est bien propre;
  • revoir toutes les mesures de sécurité et tous les plans d'urgence applicables dans l'éventualité où des vapeurs toxiques ou explosives se trouvent dans l'espace libre du réservoir;
  • si le réservoir est en métal, s'assurer qu'il est convenablement mis à la terre; et
  • retirer toute source d'inflammation de la proximité du réservoir.

Lorsque la présence de vapeurs toxiques ou explosives dans l'espace libre du réservoir est probable, effectuer des mesures de la qualité de l'air et ne procéder à l'échantillonnage que si les lectures respectent les normes de qualité d'air acceptable. De plus, avant de commencer l'échantillonnage, s'assurer que l'espace libre du réservoir est purgé de toute vapeur toxique ou explosive, à l'aide d'un ventilateur antidéflagrant à haut volume.

Méthode d'échantillonnage

Déterminer d'abord la profondeur des matières surnageantes au point d'échantillonnage, depuis l'interface du chapeau de matières flottantes jusqu'à l'interface de boues déposées au fond, en utilisant un ruban à mesurer lesté, une sonde ou tout autre dispositif de mesure approprié. Prélever ensuite un (1) échantillon des matières surnageantes à 30 cm sous le chapeau de matières flottantes, un (1) échantillon à mi-profondeur et un (1) échantillon à 30 cm au-dessus de la couche de boue située au fond du réservoir. Ces échantillons peuvent être prélevés à l'aide de matériel d'échantillonnage divers, notamment à l'aide d'un échantillonneur à ouverture et fermeture commandées permettant de prélever des échantillons ponctuels en profondeur (Bacon Bomb). Dans le cas des matières surnageantes qui ont moins de 1,5 m de profondeur, utiliser un échantillonneur de verre ou un échantillonneur de déchets liquides (COLIWASA) pour prélever l'échantillon.

En général, il est suffisant de prélever de trois (3) à cinq (5) échantillons à un point d'échantillonnage dans le cas des matières surnageantes entreposées dans un réservoir ou une lagune lorsque la matière liquide d'origine a été soumise à une période prolongée de décantation. Des échantillons supplémentaires au point médian peuvent être nécessaires dans le cas des matières qui sont entreposées depuis peu dans un réservoir ou une lagune ou qui contiennent des matières sèches ayant tendance à rester en suspension pendant de longues périodes.

Inscrire le numéro d'identification de l'échantillon, le lieu et la profondeur de prélèvement sur l'extérieur de contenant d'échantillonnage. Le contenant d'échantillonnage ne doit pas réagir avec la matière échantillonnée (voir tableau 2-1).

Comparer les trois échantillons pour repérer visuellement d'éventuelles différences de phase. Devant une différence facilement observable de couleur ou de viscosité entre les échantillons prélevés dans le haut et à mi-profondeur du réservoir ou entre les échantillons prélevés à mi-profondeur et dans le bas du réservoir, prélever un échantillon supplémentaire à mi-chemin entre les deux échantillons. En prélevant de nouveaux échantillons à mi-chemin entre les deux points d'échantillonnage précédents, la personne peut déterminer la profondeur de chaque changement de phase et, plus important encore, elle peut évaluer l'épaisseur de chaque couche distincte.

Il faut prélever au moins un échantillon de chaque phase ou couche à l'intérieur des matières surnageantes et placer cet échantillon dans une bouteille ou un contenant d'échantillonnage en verre ou en plastique. S'abstenir de remplir les bouteilles d'échantillonnage plus qu'à la moitié ou aux deux tiers, de manière à ce que l'espace libre soit suffisant pour accueillir une éventuelle augmentation de pression sans risque d'éclatement de la bouteille. Normalement, quand il faut faire analyser l'échantillon pour en connaître la teneur en azote, en phosphore et en matières sèches totales, une bouteille d'échantillonnage de 500 mL suffit. Quand une analyse de la teneur en métaux est demandée, il faut ajouter une bouteille d'échantillonnage supplémentaire de 500 mL qui peut être remplie avec le mélange provenant de l'échantillon composite déjà prélevé.

Transporter au laboratoire, le plus tôt possible après l'échantillonnage, tous les échantillons prélevés en vue de les faire analyser, afin de minimiser les éventuelles transformations que pourrait subir la matière à l'intérieur du contenant.

Détermination des concentrations moyennes pondérées des paramètres évalués

L'échantillonnage par couches multiples des matières surnageantes a pour but de déterminer les concentrations des paramètres évalués dans les différentes couches sur une base volumétrique. Cette information peut ensuite servir à déterminer les concentrations moyennes pondérées des paramètres évalués dans le volume total des matières surnageantes.

Lorsque l'échantillonnage est terminé à tous les points d'échantillonnage, déterminer les dimensions de la structure d'entreposage (c.-à-d. le diamètre intérieur du réservoir), puis utiliser l'information sur la profondeur et l'épaisseur des couches pour calculer le volume de chaque couche de matières surnageantes. À partir des volumes déterminés pour chacune des couches et à partir des résultats d'analyse pour les paramètres évalués, calculer les concentrations moyennes pondérées des paramètres évalués dans le volume total des matières surnageantes. Lorsque des échantillons répétés sont prélevés en deux ou plusieurs points d'échantillonnage, déterminer d'abord la profondeur et l'épaisseur moyenne de chaque couche, et les concentrations moyennes de chacun des paramètres évalués dans chacune des couches avant de calculer les concentrations moyennes pondérées.

2.3.1.2 Échantillonnage des matières surnageantes dans des réservoirs à ciel ouvert

La méthode d'échantillonnage des matières surnageantes dans un réservoir à ciel ouvert est la même que celle qui est décrite à la section 2.3.1.1 sous « Méthode d'échantillonnage », sauf pour le nombre de points d'échantillonnage. Il faut en effet que les échantillons soient prélevés en au moins deux points d'échantillonnage pour donner un portrait précis des matières surnageantes. Lorsque le réservoir est surmonté d'une passerelle, les points d'échantillonnage peuvent être choisis au hasard sous la passerelle. En l'absence de passerelle, il faut prélever les échantillons au hasard sur le périmètre du réservoir. Les points d'échantillonnage ne doivent pas être situés à proximité des conduites d'amenée ou d'autres orifices d'entrée.

Même si les risques de vapeurs toxiques ou explosives sont moins grands que dans le cas des réservoirs fermés, ces risques existent quand même dans le cas des réservoirs à ciel ouvert. Le personnel chargé de l'échantillonnage doit par conséquent se conformer aux mêmes consignes de sécurité et prendre les mêmes précautions que celles qui sont décrites à la section 2.3.1.1. Sous aucune considération, l'échantillonnage ne doit se faire à partir du dessus d'un réservoir à ciel ouvert renfermant des matières dangereuses. Dès qu'une matière à échantillonner est considérée comme dangereuse, le personnel doit prélever les échantillons depuis l'extérieur du périmètre du réservoir en se munissant de l'équipement de protection individuelle approprié.

La méthode de détermination des concentrations moyennes pondérées des paramètres évalués dans le volume total des matières surnageantes est la même que celle qui est décrite à la section 2.3.1.1 sous « Détermination des concentrations moyennes pondérées des paramètres évalués »

2.3.1.3 Échantillonnage des matières surnageantes dans les lagunes

L'échantillonnage des matières surnageantes qui se trouvent dans les lagunes pose un défi particulier du fait que les parois sont en pente plutôt que verticales comme dans le cas des réservoirs. Pour être à même de mesurer le volume de chaque couche de matières surnageantes, il faut connaître la longueur et la largeur de la lagune de même que l'inclinaison et la longueur des pentes latérales.

Lorsque les matières surnageantes ne sont pompées qu'à partir de la partie supérieure d'une lagune (à partir des 60 premiers cm, par exemple), les échantillons ne doivent être prélevés que dans cette couche. Les échantillons prélevés de cette couche supérieure doivent représenter le contenu de la couche pendant plusieurs semaines. Toutefois, le contenu de la surface d'une lagune se modifie de mois en mois sous l'effet des précipitations, de l'évaporation et des fluctuations de températures. Par conséquent, le moment de l'échantillonnage doit être le plus rapproché possible du moment où les matières surnageantes doivent être retirées de la lagune. Voici deux méthodes d'échantillonnage simples :.

Méthode du lancer du seau

Attacher une corde à un petit seau en plastique, puis lancer le seau dans la lagune et le laisser couler. Tirer soigneusement le seau vers la rive en veillant à ne pas récolter de matières flottantes ni de matières sèches. Faire tourbillonner le contenu du seau puis en verser 1 litre dans un deuxième seau de plastique propre. Répéter l'opération au moins quatre (4) fois en prélevant les échantillons en différents points sur le périmètre de la lagune. Faire ensuite tourbillonner le contenu de l'échantillon composite et en verser un sous-échantillon dans un contenant de verre ou de plastique propre, comme un bocal de 500 mL de verre de couleur ambre à large ouverture pourvu d'un couvercle vissable enduit de Téflon. Le nombre et la taille des échantillons nécessaires aux différentes analyses sont indiqués sous « Méthode d'échantillonnage » à la section 2.3.1.1. Il se peut que plus de un sous-échantillon soit nécessaire.

Méthode de la louche

À l'aide de ruban adhésif, fixer solidement une bouteille de plastique propre à une perche suffisamment longue pour se rendre au delà de toute matière flottante accumulée sur le pourtour de la lagune. Prélever au moins cinq (5) échantillons individuels à différentes profondeurs et en différents points et les verser dans un seau en plastique propre. Faire tourbillonner le liquide dans le seau et en prélever un sous-échantillon en versant du liquide dans un contenant de verre ou de plastique propre. Le nombre et la taille des échantillons nécessaires aux différentes analyses sont indiqués sous « Méthode d'échantillonnage » à la section 2.3.1.1. Il se peut que plus de un sous-échantillon soit nécessaire.

L'échantillonnage de matières surnageantes profondes (à 3 ou 4 m, par exemple) dans des lagunes, surtout des lagunes de grandes dimensions, doit être fait de la surface, depuis une embarcation, par la méthode d'échantillonnage par transect ou par quadrillage (voir la section 2.2.1). Les lagunes de grandes dimensions qui renferment du fumier liquide ou des matières sèches biologiques provenant d'égouts doivent être échantillonnées à l'aide de l'une ou l'autre de ces méthodes. Par contre, il ne faut jamais procéder à l'échantillonnage de lagunes renfermant des matières potentiellement dangereuses, depuis une embarcation. Il faut plutôt dans ce cas prélever les échantillons depuis les berges de la lagune ou depuis des quais en se protégeant convenablement par de l'équipement de protection individuelle.

Lorsque l'échantillonnage se fait depuis une embarcation à un point d'échantillonnage précis, suivre les procédures d'échantillonnage décrites sous « Méthode d'échantillonnage » à la section 2.3.1.1.

Une fois l'échantillonnage terminé à tous les points d'échantillonnage, déterminer la superficie de la lagune (c.-à-d. sa longueur et sa largeur) ainsi que l'inclinaison des pentes latérales sous la matière entreposée (3:1, par exemple) en se reportant aux dessins techniques de la lagune ou en consultant le propriétaire. Cette information, de même que la profondeur et l'épaisseur moyenne de chaque couche (déterminée en faisant la moyenne des mesures de profondeur et d'épaisseur obtenues à chaque point d'échantillonnage) sont ensuite utilisées pour calculer le volume de chaque couche de matières surnageantes. On combine ensuite le volume ainsi déterminé pour chaque couche avec les résultats d'analyse relatifs aux paramètres évalués pour chacune des couches, et on calcule les concentrations moyennes pondérées des paramètres évalués dans le volume total des matières surnageantes.

2.3.2 Matières décantées

Lorsqu'une matière liquide renfermant des matières sèches en suspension est entreposée dans un réservoir ou une lagune, les matières sèches en suspension les plus lourdes se déposent au fond, ce qui donne une matière à forte teneur en matières sèches, appelée boue ou matières décantées. Pour les besoins de l'échantillonnage, les matières décantées correspondent aux matières qui se déposent au fond du réservoir ou de la lagune et qui se sont séparées du liquide, soit durant le processus ou à la suite d'un séjour prolongé dans le réservoir ou la lagune.

2.3.2.1 Échantillonnage des matières décantées dans les réservoirs fermés

L'échantillonnage des boues ou matières décantées au fond d'un réservoir fermé doit être effectué depuis au moins un point de prélèvement (ou panneau d'accès) au sommet du réservoir. Si un deuxième point de prélèvement est accessible, on répète la procédure d'échantillonnage depuis ce point. Il peut être dangereux d'échantillonner, depuis le dessus du réservoir, une matière liquide ou à forte teneur en matières sèches contenue dans un réservoir fermé. Le danger varie selon la matière entreposée et les probabilités que des vapeurs toxiques ou explosives se trouvent dans l'espace libre du réservoir. Avant de procéder à l'échantillonnage des boues d'un réservoir fermé, le personnel chargé de l'échantillonnage doit faire les mêmes vérifications et prendre les mêmes précautions que celles qui sont décrites à la section 2.3.1.1.

Méthode d'échantillonnage

Les concentrations de matières qui se déposent dans les boues au fond d'un réservoir ou d'une lagune varient à la fois horizontalement et verticalement. Même si les boues au fond d'un réservoir ou d'une lagune se séparent en couches, il est souvent difficile de distinguer les couches à l'oeil. Il faut donc prélever des échantillons ponctuels des boues à différentes profondeurs.

Les échantillons de boues doivent être prélevés au moyen d'un échantillonneur à ouverture et fermeture commandées (Bacon Bomb), d'un échantillonneur de solides décantés de marque Sludge Judge ou d'un autre type d'échantillonneur approprié.

Déterminer d'abord la profondeur de la boue au point d'échantillonnage en utilisant un ruban à mesurer lesté, une sonde ou tout autre dispositif de mesure approprié. Prélever ensuite un (1) échantillon de la boue à intervalles de 50 cm de profondeur (soit à 50 cm, 100 cm, 150 cm etc.). Verser chaque échantillon dans un seau ou un autre contenant convenable en plastique propre. Puis, mélanger l'échantillon composite dans le contenant et prélever un sous-échantillon dans un contenant plus petit destiné à être acheminé au laboratoire. Mélanger à fond l'échantillon composite final pour en assurer l'homogénéité. Prélever des échantillons composites de ce mélange, au besoin. S'abstenir de remplir les bouteilles d'échantillonnage plus qu'à la moitié ou aux deux tiers, de manière à ce que l'espace libre soit suffisant pour accueillir une éventuelle augmentation de pression sans risque d'éclatement de la bouteille. Normalement, quand il faut faire analyser l'échantillon pour en connaître la teneur en azote, en phosphore et en matières sèches totales, une bouteille d'échantillonnage de 500 mL suffit. Quand une analyse de la teneur en métaux est demandée, il faut ajouter une bouteille d'échantillonnage supplémentaire de 500 mL qui peut être remplie avec le mélange provenant de l'échantillon composite déjà prélevé.

Transporter au laboratoire, le plus tôt possible après l'échantillonnage, tous les sous-échantillons prélevés pour analyse afin de minimiser les éventuelles transformations que pourrait subir la matière à l'intérieur du contenant.

Détermination des concentrations moyennes des paramètres évalués

Lorsque l'échantillonnage est terminé à tous les points d'échantillonnage, déterminer les dimensions de la structure d'entreposage (c.-à-d. le diamètre intérieur du réservoir). Déterminer la profondeur et l'épaisseur moyennes de la boue à partir de l'information recueillie à chaque point d'échantillonnage. Le volume de boue peut ensuite être déterminé à partir de cette information. Ensuite, déterminer les concentrations moyennes des paramètres évalués dans la boue en établissant la moyenne des résultats d'analyse obtenus pour tous les sous-échantillons.

2.3.2.2 Échantillonnage des matières décantées dans des réservoirs à ciel ouvert

La méthode d'échantillonnage des boues ou matières décantées dans un réservoir à ciel ouvert est la même que celle qui est décrite à la section 2.3.2.1, sous « Méthode d'échantillonnage », sauf en ce qui concerne le nombre de points d'échantillonnage. Il faut en effet que les échantillons soient prélevés en au moins deux points d'échantillonnage pour donner un portrait précis des matières décantées. Lorsque le réservoir est surmonté d'une passerelle, les points d'échantillonnage peuvent être choisis au hasard sous la passerelle. En l'absence de passerelle, il faut prélever les échantillons au hasard sur le périmètre du réservoir. Les points d'échantillonnage ne doivent pas être situés à proximité des conduites d'amenée ou d'autres orifices d'entrée.

Même si les risques de vapeurs toxiques ou explosives sont moins grands que dans le cas des réservoirs fermés, ces risques existent quand même dans le cas des réservoirs à ciel ouvert. Le personnel chargé de l'échantillonnage doit par conséquent se conformer aux mêmes consignes de sécurité et prendre les mêmes précautions que celles qui sont décrites à la section 2.3.1.1. Sous aucune considération, l'échantillonnage ne doit se faire à partir du dessus d'un réservoir à ciel ouvert renfermant des matières dangereuses. Dès qu'une matière à échantillonner est considérée comme dangereuse, le personnel doit prélever les échantillons depuis l'extérieur du périmètre du réservoir en se munissant de l'équipement de protection individuelle approprié.

La méthode de détermination des concentrations moyennes des paramètres évalués dans le volume total des matières décantées est la même que celle qui est décrite à la section 2.3.2.1 sous « Détermination des concentrations moyennes des paramètres évalués ».

2.3.2.3 Échantillonnage des matières décantées dans les lagunes

L'échantillonnage des matières décantées qui se trouvent dans les lagunes pose un défi particulier du fait que les parois sont en pente et non verticales comme dans le cas des réservoirs. Pour être à même de mesurer la profondeur et le volume des matières décantées dans une lagune, il faut connaître l'inclinaison et la longueur des pentes latérales ainsi que la profondeur totale de la lagune.

L'échantillonnage des matières décantées dans des lagunes, surtout des lagunes de grandes dimensions, doit être fait de la surface, depuis une embarcation, par la méthode d'échantillonnage par transect ou par quadrillage (voir la section 2.2.1). Par contre, il ne faut jamais procéder à l'échantillonnage de lagunes renfermant des matières potentiellement dangereuses, depuis une embarcation. Il faut plutôt dans ce cas prélever les échantillons depuis les berges de la lagune ou depuis des quais en se protégeant convenablement par de l'équipement de protection individuelle.

Lorsque l'échantillonnage se fait depuis une embarcation à un point d'échantillonnage précis, suivre les procédures d'échantillonnage décrites sous « Méthode d'échantillonnage » à la section 2.3.2.1.

Une fois l'échantillonnage terminé à tous les points d'échantillonnage, déterminer la superficie de la lagune (c.-à-d. sa longueur et sa largeur) ainsi que l'inclinaison des pentes latérales sous la matière entreposée (3:1, par exemple) en se reportant aux dessins techniques de la lagune ou en consultant l'exploitant. Cette information, de même que la profondeur et l'épaisseur moyennes des matières décantées (déterminées en faisant la moyenne des mesures de profondeur et d'épaisseur obtenues à chaque point d'échantillonnage) sont ensuite utilisées pour calculer le volume total des matières décantées dans la lagune.

On combine ensuite les concentrations moyennes des paramètres évalués dans le volume total des matières décantées en faisant la moyenne des résultats d'analyse obtenus à tous les points d'échantillonnage.

2.3.3 Échantillonnage des matières dans des réservoirs à parois verticales

Dans le cas particulier où la matière n'est pas mélangée avant l'échantillonnage, mais qu'elle le sera avant l'épandage sur des biens-fonds et qu'elle se trouve dans un réservoir à parois verticales, une méthode d'échantillonnage simplifiée peut être utilisée. Les couches n'ont pas besoin d'être échantillonnées ni analysées séparément, mais les échantillons peuvent être prélevés de manière à inclure la profondeur totale du réservoir. Cette opération peut être réalisée en insérant un tuyau ou un tube à la verticale sur toute la profondeur du réservoir, puis en scellant l'orifice du fond de manière à obtenir un échantillon complet.

2.4 Matières sèches en tas ou dans des conteneurs

Quand il s'agit d'échantillonner des matières empilées en gros tas, comme du fumier solide ou des matières sèches biologiques provenant de la pulpe et du papier, il peut être difficile d'obtenir des échantillons qui sont représentatifs du tas. Il est difficile de prélever des échantillons ailleurs qu'en surface. Comme dans certaines matières mises en tas, les particules fines ont tendance à se séparer des particules grossières, les échantillons prélevés en surface risquent fort de ne pas être représentatifs. Vu la grande variabilité inhérente à de nombreuses matières mises en tas, la cueillette d'un échantillon représentatif relève toujours du défi.

La méthode d'échantillonnage à privilégier consiste à se procurer les échantillons à des profondeurs différentes et à les combiner de manière à ce que l'échantillon composite final soit représentatif du tas. Le meilleur moyen d'y parvenir est de procéder à l'échantillonnage au moment de la vidange de la structure d'entreposage en prélevant des échantillons ponctuels au fur et à mesure du chargement de la matière. Si les tas doivent être échantillonnés sur place, il faut se munir de matériel permettant l'extraction de carottes sur toute la profondeur du tas.

Les matières solides peuvent renfermer des concentrations très variables de produits chimiques et de bactéries. Il est par conséquent nécessaire de prélever au moins 10 échantillons ponctuels pour les tas de 100 mou moins et de les combiner pour former l'échantillon. Pour les tas plus gros, prélever proportionnellement plus d'échantillons ponctuels. Placer les échantillons ponctuels dans un contenant propre (voir tableau 2-1) qui peut être recouvert ou scellé entre les ajouts d'échantillons afin de prévenir les pertes d'humidité. Une fois que tous les échantillons ponctuels ont été recueillis, les vider sur une grande surface (d'un matériau approprié) pour les mélanger. Le meilleur moyen d'obtenir un échantillon représentatif consiste à mélanger et à hacher la matière avec une pelle propre, puis à diviser le tas en quatre. Jeter deux quarts opposés, combiner les deux quarts restants et répéter le procédé jusqu'à l'obtention d'un échantillon composite de la taille voulue. L'échantillon composite doit peser au total environ 1 kg. On peut obtenir le même résultat en prélevant de petits sous-échantillons de toutes les sections de l'échantillon jusqu'à l'obtention d'un échantillon composite d'environ 1 kg. On peut aussi adopter des méthodes différentes approuvées par un organisme de normalisation reconnu. Placer l'échantillon composite dans un contenant ou un sac (voir tableau 2-1), lui-même inséré dans un contenant approprié pour l'expédition au laboratoire d'analyse.

2.5 Matières sèches et mixtes provenant de procédés continus et de déchargeuses

Dans certaines situations, il peut être nécessaire ou souhaitable d'échantillonner une matière qui est produite par un procédé continu ou qui provient d'une déchargeuse. Il est probable qu'un échantillonnage convenable du flux de déchets débouchera sur des données d'échantillonnage plus précises et plus représentatives à moindre coût que l'échantillonnage du gros tas final ou de la trémie. Le grand principe à respecter lors de l'échantillonnage d'un flux de déchets est de veiller à ce que l'échantillon soit représentatif de l'ensemble du flux de déchets.

La matière qui circule sur une courroie doit être échantillonnée à l'aide d'une pelle qui a été choisie ou fabriquée de manière à se conformer le plus possible à la largeur et au contour général de la courroie. On peut prélever les échantillons ponctuels à tout endroit où il est pratique de le faire, le long de la courroie, pourvu que la largeur totale de la courroie soit échantillonnée. Les particules fines ou liquides présentes sur la courroie doivent être incluses dans l'échantillon.

Quelle que soit la stratégie d'échantillonnage des flux de déchets, la fréquence d'échantillonnage et le nombre d'échantillons ponctuels combinés pour former des échantillons composites dépendent de la variabilité des déchets avec le temps. On a le choix entre prélever des échantillons représentatifs toutes les heures sur une période de 8 à 24 heures (selon l'horaire de production) et combiner ces échantillons pour former des échantillons composites quotidiens, ou prélever des échantillons quotidiens pendant une semaine et les combiner pour former des échantillons composites hebdomadaires. Comme la période d'échantillonnage et le nombre d'échantillons varient selon le procédé, il est important que le personnel chargé de l'échantillonnage connaisse bien la variabilité du flux de déchets en fonction du temps et en fonction de l'étape du procédé. Le programme d'échantillonnage doit permettre de caractériser cette variabilité et de classer convenablement les déchets.

Souvent, les effluents solides entrent dans une trémie ou une structure d'entreposage directement après le procédé. On peut obtenir des échantillons composites à long terme en échantillonnant la matière une fois qu'elle s'est accumulée. On prélève alors des échantillons ponctuels aléatoires de la trémie ou de la structure d'entreposage, pourvu que la stratégie d'échantillonnage fournisse des échantillons représentatifs de la matière. Il est parfois nécessaire de mélanger la matière avant l'échantillonnage s'il y a eu séparation de la matière dans le conteneur.

2.6 Contrôle de la qualité sur le terrain (CQ)

Le tableau 2-1 fournit un résumé des méthodes de contrôle de la qualité qui doivent être utilisées relativement à l'échantillonnage effectué dans le cadre des activités de gestion des éléments nutritifs. Les laboratoires accrédités par l'ACLAE peuvent être assujettis à des normes plus rigoureuses que celles qui sont décrites dans le présent protocole; ces normes doivent être respectées.

Tableau 2-1 Méthodes de contrôle de la qualité sur le terrain
Type d'échantillon Éléments nutritifs
Composite
Métaux
Composite
Matières organiques
Composite
E. coli
Composite
Contenants En plastique ou en verre En plastique ou en verre avec couvercles enduits de plastique ou de Téflon Rincés avec un solvant, en verre ambre avec couvercles enduits d'aluminium ou de Téflon Sacs ou contenants convenables de plastique stérilisés
Échantillons de CQ sur le terrain Il est recommandé que le programme de CQ utilise des échantillons en duplicata. Il est recommandé que le programme de CQ utilise des échantillons en duplicata. Il est recommandé que le programme de CQ utilise des échantillons en duplicata. Il est recommandé que le programme de CQ utilise des échantillons en duplicata.
Entreposage Pour le dosage de l'azote, garder l'échantillon au frais sur le terrain en le protégeant des rayons du soleil, puis le réfrigérer à moins de 10 °C pour l'entreposage   Garder l'échantillon au frais sur le terrain en le protégeant des rayons du soleil, puis le réfrigérer à moins de 10 °C pour l'entreposage Garder l'échantillon au frais sur le terrain en le protégeant des rayons du soleil, puis le réfrigérer entre 0 et 10 °C pour l'entreposage.
Exigences supplémentaires     L'échantillon ne doit pas entrer en contact avec du plastique ni en cours d'échantillonnage ni en cours d'entreposage s.o.

 

2.7 Nettoyage et prévention de la contamination croisée

Quelle que soit la forme d'échantillonnage, il faut que le matériel et les contenants soient nettoyés et rincés entre les prélèvements d'échantillons distincts destinés à l'analyse (c.-à-d. entre les sites, les emplacements ou les moments d'échantillonnage), afin de minimiser la contamination croisée des échantillons. Un bon lavage du matériel avec du savon ou du détergent, suivi d'un rinçage abondant à l'eau propre (idéalement de l'eau distillée ou désionisée) devrait suffire pour l'analyse des paramètres habituels.

2.7.1 Méthodes de nettoyage particulières pour l'échantillonnage destiné au dosage des composés organiques à l'état de trace

Le dosage des composés organiques à l'état de trace n'est normalement pas nécessaire; toutefois, il peut y avoir des situations où les matières que l'on se propose d'épandre sur des biens-fonds sont soupçonnées de renfermer des composés organiques à l'état de trace en raison d'un procédé particulier utilisé en cours de production. Il faut alors prendre des précautions particulières concernant la prévention de la contamination croisée s'il est nécessaire de prélever des échantillons destinés au dosage des composés organiques à l'état de trace. La méthode d'échantillonnage de base pour le dosage des composés organiques à l'état de trace est la même que celle qui s'applique à l'échantillonnage des composés inorganiques et qui est décrite dans les sections précédentes. Toutefois, les personnes chargées de l'échantillonnage doivent se conformer aux procédures supplémentaires suivantes :

a) Maîtrise de la contamination croisée

L'échantillonnage du sol pour en connaître la teneur en contaminants organiques à l'état de trace oblige à recourir à des techniques particulières afin d'éviter la contamination provenant à la fois des autres échantillons ainsi que du matériel et des contenants servant à l'échantillonnage. Lorsqu'elle soupçonne la présence de niveaux potentiellement dangereux de contaminants, la personne chargée de l'échantillonnage doit porter des gants de protection faits d'un matériau résistant aux solvants (des gants de latex, par exemple). Ni les gants, ni les mains nues ne doivent entrer en contact direct avec l'échantillon.

b) Méthodes de nettoyage du matériel

La personne chargée de l'échantillonnage doit nettoyer avec soin tout le matériel d'échantillonnage qui entre en contact direct avec la matière (c.-à-d. échantillonneurs, carottiers, couteaux) entre deux sites de prélèvement. Voici la méthode de nettoyage recommandée :

  1. Déloger les particules de matière adhérant au matériel en frottant celui-ci avec une solution renfermant du savon de laboratoire dilué.
  2. Rincer à fond à l'eau distillée.
  3. Rincer à l'acétone.. *
  4. Rincer avec de l'hexane. *
    * Utiliser du méthanol comme solvant pour le rinçage lorsque l'acétone ou l'hexane sont des contaminants potentiels préoccupants.
  5. Laisser le matériel sécher à l'air avant de l'utiliser. Ne pas utiliser d'essuie-tout ni de linge pour l'assécher.

Placer tous les échantillons ponctuels dans un bol en acier inoxydable et mélanger le sol avant de le placer dans des bocaux d'échantillonnage. Le bol et la cuiller ou la tige utilisés pour mélanger la matière doivent avoir été préalablement nettoyés conformément à la méthode de nettoyage et de rinçage habituelle décrite ci-dessus. Pour le dosage des composés organiques volatils (COV), on ne doit pas mélanger les échantillons ponctuels ni les combiner pour former un échantillon composite, sous peine de provoquer la perte de composés d'intérêt. On doit plutôt placer les échantillons immédiatement dans les contenants appropriés.

c) Contenants servant aux échantillons et conservation des échantillons

Des bocaux de verre de couleur ambre à large ouverture rincés avec un solvant (hexane et/ou acétone) et pourvus de couvercles enduits d'aluminium ou de Téflon conviennent à toutes les catégories de composés organiques (y compris les hydrocarbures aromatiques polycycliques {HAP}, les biphényles polychlorés {BPC} utilisés comme pesticides et les COV).

Visser serrés les couvercles des bocaux et garder les échantillons au frais (idéalement au réfrigérateur ou, à défaut, dans des glacières protégées des rayons du soleil) jusqu'à leur livraison au laboratoire d'analyse.


Pour plus de renseignements :
Sans frais : 1 877 424-1300
Local : 519 826-4047
Courriel : ag.info.omafra@ontario.ca
Auteur : Le personnel du MAAARO
Date de création : 12 août 2005
Dernière révision : 12 août 2005